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C色谱柱保护知识 C色谱柱保护知识 C色谱柱保护知识 【议论】高效液相色谱柱的保护 各位同仁，为保证我们的剖析成效， 延伸色谱柱的使用寿命， 大家一同来贡献一下自己在色谱柱使用过程中的护柱诀要吧。 我先来聊聊，算是抛砖引玉了 1、最好用预柱。（但要注意，如有时出峰异样，要先看看能否是它有问题了） 2、每次做完剖析，都要进行冲刷， 剖析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建议用 90％甲醇冲刷 30～60min；若剖析用流动相中含以上物质，要先用 10％甲醇（或用与剖析用流动相同比率，把含酸、碱、盐溶液换成水）冲刷 1 小时左右，再梯度走到 90％甲醇冲刷 30～60min（若用多元泵）。有必需时再循环几次，能够适合缩短时间。 若长时间不用该色谱柱，要冲刷好后，用纯甲醇或乙腈封存。 3、若流动相顶用到离子对试剂，更应当好好冲刷，且该色谱柱最好作为专用， 不可以再做其余物质剖析用。 因色谱柱填料性质已与本来所不同， 在该柱上所探索的色谱条件，可能在其余同类柱子上得不到重现。 4、尽量防止反冲，除非该色谱柱厂家明确说明赞同。 5、一般 C18 柱尽量防止在 40℃以上的温度下剖析。 6、按期测柱效，有降落，能够用 10％异丙醇甲醇冲刷色谱柱。若柱效还没有改良，能够重生，甲醇－二氯甲烷－甲醇。 呵呵，还有的一时想不起来了，各位有经验的战友请发布卓识！ 1．  样品要采纳或  μm滤膜过滤，流动相采纳  μm滤膜过滤并脱气。 2．大多半反相色谱柱的  pH  稳固范围是  2－，尽量不超出该色谱柱的  pH 范围 3．防止流动相构成及极性的激烈变化。 4. 防止纯水冲刷反相色谱柱。 5．每次测试完成，要用 20 倍柱体积的流动相冲刷色谱柱（剖析色谱柱 250×4.6mm 柱体积）。假如使用极性或离子性的缓冲溶液作 流动相，应在实验完成后将柱子用纯水冲刷洁净，并保存于乙腈中。 6．压力高升是需要改换预柱的信号。 1：溶剂中的不溶物 —应使用色谱纯溶剂，膜过滤（孔径不超出 μm） 2：样品中的不溶物 —应付样品进行膜过滤（孔径不超出 μm） 3：泵，进样器等中的不溶物 —在泵和进样器之间安装内置过滤器，在进样器和柱之间安装预过滤器 4：柱内不溶物的形成：因为溶剂的不互溶而产生的积淀 —用能溶解积淀物的溶剂冲刷色谱柱；在不互溶溶剂中因为进样而产生的积淀 — 检查样品液和流动相能否互溶；因为温度的改变或固定相的干枯而产生的积淀 —将色谱柱密封紧，并保持室温恒定！ 还有就是均衡色谱柱、色谱柱的重生： 1 均衡色谱柱：反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈 运输过程中可能会干掉，所以在用流动相剖析样品以前，应使用  /水中的。请必定保证您所使用的流动相和乙腈 /水互溶。因为色谱柱在储藏或 10－20 倍柱体积的甲醇或乙腈均衡色谱柱；假如您所使用的流动相中含 有缓冲盐，应注意用纯水  过渡 。 硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。假如该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相以前用乙醇或 异丙醇均衡 怎样均衡色谱柱？ 均衡过程中，将流速迟缓地提升；用流动相均衡色谱柱直到获取稳固的基线（缓冲盐或离子对试剂浓度假如较低，则需要较长的时 间来均衡） 色谱柱的重生：进行色谱柱重生时，应使用一个谦价的泵，最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。稀硫酸能够用来冲洗已污染的色谱柱！ 偶也来参加一下，谈一点拙见 1.对于一些特别型号的柱子， 比如不同型号的手性柱应严格依据柱子的相应说明书所要求的进行保护， 并依据其规定的范围选择试剂的种类，比率， PH ，等等； 2.尽量防止柱子进气泡的现象出现，如在实验 过程中留意流动相的体积，同时对所需体积进行大体的预计，免得吸空，气泡进柱，只管 有多种排气泡的方法，但毕竟影响柱子的性能，特别是比较 “娇贵 ”的柱子； 每日用足够的时间来均衡色谱柱，您就会在办理问题方面获取最大的 赔偿 ，并且您的色谱柱的寿命也会变得更长！ ------ 必定得做！ 新的色谱柱在使用以前应当在您自己的液相色谱仪长进行性能测试，即便用色谱柱附加的查验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在此后的使用中，应常常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见左图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片 4．将卡套帽和卡套架旋在一同，而后用手拧紧 5．而后依相同的次序连结好柱子的另一端 6．连结到液相色谱仪， PEEK 接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手 注意：使用卡套柱时，两头的卡套应时辰连结在柱芯上。不论您是均衡色谱柱或是冲洗，任何时候都不可以将卡套取下来，不然会造成填料的流失。 卡套柱的安装（加预柱） 1．将卡套架