教学课件：《水污染在线检测》.ppt

第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3.3.1.2分析方法标准化 我国的分析方法标准化工作的组织和程序基本上是按ISO的 规定进行的，其中的主要环节“精密度试验的组织”和“’实验室间 协作试验”的来源均取材于ISO5725-81测试方法的精密度—通 过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性， 详见(GB6379-86)。P162~163 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3.3.2数据处理与检验 3.3.2.1基本名词的定义 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3.3.2.1基本名词的定义 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3.3.2.1基本名词的定义 （2）精密度 在规定的分析条件下。该侧试方法对同一样品实施 多次测定所得结果之间的一致程度。它综合反映了分析过程中随机 因素的作用，表现为平行性、重复性和再现性的水平。 精密度常用标准偏差或相对标准偏差来表示。 ①重复性 同一实验室、同一操作者，同一分析方法对同一样 品在短暂的时间间隔进行多次重复测定时，各次测定结果间的符合 程度。 ②再现性 不同实验室、不同操作者、不同设备，在不同或相 同时间，用同一分析方法对同一样.钻单个测定结果间的符合程度。 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3.3.2.1基本名词的定义 （3）准确度 测量值(或均值)与真值(名义值)之间的符合 程度。 准确度是系统因素和随机因素的综合反映.样本量足够 大巨操作无误时，准确度由系统因素而定。 (4)真值和单位误差的定义为测量值与真值的差数。实际 上真值大多是不可知的，日常工作中使用的真值和有关单 位如下。 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2. 1. 5紫外、可见分光光度计 紫外，可见分光光度计由光源、单色器、样品室和 光测量部分组成口可根据使用的波长范围、光路的构 造、.单色器的结构、扫描系统分为不同的类型。 紫外、可见外光光度法的基本原理是根据物质的分 子在紫外与可见光区的吸收光谱特征和朗伯一比尔定 律来进行定量分析的，溶液的吸光度与其浓度的关系 如下: 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2. 1. 5紫外、可见分光光度计 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2. 1. 5紫外、可见分光光度计 （1）外观与初步检验 ①新购仪器下列标志必须齐全:仪器名称型号、制造厂、出厂时 间与编号。 ②仪器应能平稳地放在工作台上。各紧固件均应紧固良好，调 节旋钮、按键和开关均能正常工作。无松动现象;电缆线的接插件 均应配合紧密.接触良好，样品架拉杆无松动或卡住现象，并能正 确定位;各透光孔的透光量应一致。 ③仪器处于工作状态时。电源稳定，光源无抖动闪耀现象，氢 灯或氖灯起辉正常。仪器波长置于580nm时，在样品室内能看到 亮度均匀边界清晰的橙色光斑，光斑随狭缝宽度增大而增强。 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2. 1. 5紫外、可见分光光度计 ④配套的吸收池透明光洁，无划痕斑点、裂纹.石英 吸收池应有标志。 （2）波长准确性的调整 用石英汞灯的光谱线作 参考波长时，狭缝宽度选用0. 02mm.从短波向长波 方向对汞谱线进行测量比氢灯用486. 13 nm谱线， 氘灯用486.00谱线.钨灯用谱铷滤光片528. 7nm和 808nm吸收峰作参考波长，连续测量三次然后按下式计算: 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 对不带汞灯或无法安装笔形汞灯的仪器允许用钦玻璃或氧化钦的高 氯酸溶液的吸收峰作参考波长。 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2.2化学试剂与试液 3. 2. 2. 3试剂的规格和用途 我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，属于化工部标准 的标有HG或HGB(暂行)代号。常见试剂的质量分四种规格。 优级纯为一级品，义称保证试剂，主成分含量高。杂质少。 用于精确分析和研究工作。有的还可作基准物质。 分析纯为二级品，质量略低于优级纯。用于一般分析和科研。 化学纯:为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂。用于 工业分析及教学实验。 实验试剂:为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高。主 要用于一般化学实验。 在环境样品分析中一级品可用于配制标准溶液，二级品用于 配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定 性分析中的普通试液或清洁剂。 第三章 环境水质监测实验室质量控制 * 3. 2. 2. 2试剂的便用和保存 使用化学试剂必须遵守以下原则： ①取用固体试剂，“只出不进，量用为出”.多余的试