材料科学研究（第4版）课件：X射线衍射仪原理.pptxVIP

X射线衍射仪原理 材料研究方法 课程内容 一 X射线衍射仪 测角仪 测角仪聚焦圆 计数器 二 三 四 一 计数电路 X射线衍射仪的常规测量 二 一、X射线衍射仪 组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。 核心部件：测角仪 DX-2000（卧式） DX-2500（立式） 附件 一、X射线衍射仪 二 、测角仪 C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘； 测角仪结构原理图 测角仪的光路图 纯镁的I相对-2衍射图 三 、测角仪聚焦圆 1）测角仪中的发射光源S，样品中心O和接受光栏 F三者共圆于圆O′，这样可使一定高度和宽度的入 射X射线经样品晶面反射后能在F处会聚，以线状进 入计数管C，减少衍射线的散失，提高衍射强度和 分辨率。 2）聚焦圆的圆心和大小均是随着样品的转动而变化着的。 3）随着样品的转动，从090，由布拉格方程得晶面 间距从最大降到最小2 4）计数管与样品台保持联动，角速率之比为2：1，但在特殊情况下，如单晶取向、宏观内应 力等测试中，也可使样品台和计数管分别转动。 四、计数器 计数器：是X射线仪中记录衍射相对强度的重要器件。 组成：由计数管及其附属电路组成。 分类：正比计数器 闪烁计数器 锂漂移硅Si（Li）计数器 位敏计数器等。 1．正比计数器 正比计数管的结构及其基本电路 四、计数器 组成：阴阳两极、入射窗口、玻璃外壳以及绝缘体。 阴极：金属圆筒 阳极：金属丝 窗口：铍或云母等低吸收材料制成 注意：1）阴阳两极间由绝缘体隔开，并加有600～900V直流电压； 2）阴阳两极共轴，并同罩于玻璃壳内； 3）壳内为惰性气氛（氩气或氪气）。 计数器的原理: X衍射线→进入金属筒内→惰性气体电离→产生的电子在电场作用下向阳极加速运动→高速运动的电子又使气体电离→连锁反应即雪崩现象→出现一个可测电流→电路转换→计数器有一个电压脉冲输出。 电压脉冲峰值与X光子的强度成正比，反映衍射线的相对强度。 四、计数器 1）反应快，对连续到来的相邻脉冲，其分辨时间只需10-6s，计数率可达106/s 2）性能稳定 3）能量分辨率高 4）背底噪音小 5）计数效率高。 其不足： 1）对温度较为敏感， 2）对电压稳定性要求较高， 3）需较强大的电压放大设备，因雪崩放电引起的电压瞬时落差仅有几毫伏 特点： 图4-7 闪烁计数 管的结构示意图 原理:磷光晶体吸收X光子后会辐射可见光。可见光撞出光敏阴极（铯锑金属间化合物）上许多电子→倍增管的多个联极（一般有10个）→撞出更多的电子。一个电子经多个联极后可倍增到106～107个电子。再通过电路转换从而产生几毫伏的电压脉冲。 特点：闪烁计数器的分辨时间短，可达10-6s数量级，计数效率高。 不足：背底噪音大，磷光晶体易受潮失效。 四、计数器 2．闪烁计数器 四、计数器 3．Si(Li)计数器 Si(Li)锂漂移硅计数器的原理图 原理：X射线光子在Si(Li)晶体中激发出一定数量的电子-空穴对，一个X射线光子产生电子-空穴对的数目为： 四、计数器 1）计数率高，能同时确定X光子的强度和能量； 2）分辨能力强，分析速度快。 3）需配置噪音低增益高的前置放大器，并需在液氮冷却下工作。 当晶体两端加上500～900V的偏置电压时，电子和空穴分别被正负极收集，经前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲经主放大器后转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器将按高度把脉冲分类并进行计数，从而获得衍射X射线的相对强度。 特点： 五、计数电路 放大器 脉冲高度分析器 计数率器 定标器 绘图仪 打印机 电信号 记录仪 定时器 数模转换器 1．脉冲高度分析器 脉冲高度分析器由上下甄别器组成，仅让脉冲高度位于上下甄别器之间的脉冲通过电路，进入后继电路。下限脉冲波高为基线，上下脉冲波高之差称道宽，基线和道宽均可调节。 计数器 定标器是指结合定时器对通过脉冲高度分析器的脉冲进行计数的电路。它有定时计数和定数记时两种，每种都可根据需要选择不同的定标值。计量总数愈大，测量误差愈小，一般情况采用定时计数；当进行相对强度比较时，宜采用定数记时。计数结果可由数码显示，也可直接打印或由绘图仪记录