电镜资料：电镜操作---透射电子显微镜、扫描电子显微镜.pptVIP

2. 样品制备与装入 a. 把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高度，旋紧。 b. 确认样品台处于初始位置。 c. 按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换室。 d. 样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。 e. 将组装好的样品座插在样品交换杆上。 f. 逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。 g. 将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。 h. 按下EVAC按钮。 2. 样品制备与装入 i. EVAC按钮常亮后按下OPEN按钮。 j. MV-1打开后，插进交换杆将样品装入到底卡紧。 k. 顺时针旋转样品杆至UNLOCK位置。 l. 拉出交换杆。 m. 按下CLOSE按钮。 3. 样品观察与拍照 3. 样品观察与拍照 二次电子图象观察 简明操作过程 a. 在电镜主体上,根据样品特征调节Z轴高度,调节范围在1.5mm~40mm。该高度是样品最高点到物镜的距离, Z轴初始位置在8.0mm，图中显示该距离为10.0mm。 旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在高倍率下观察图像时,推荐使用样品台锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮颜色显示为黄色。 3. 样品观察与拍照 b. 在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV~30k),发射电流Ie (1uA~20uA)和工作距离WD(1.5mm~40mm).(工作距离根据Z轴高度设定) 点击高压控制区ON按钮加上高压,观察Vext电流,当在flashing后,第一次加高压时,Vext大于5.3kV,准备换灯丝。（Vext最大6.5kV） 3. 样品观察与拍照 c. 用鼠标点击 选择低倍模式，滚动轨迹球寻找目标物。低倍模式下，放大倍数在30~2k之间，观察样品整体形貌. (观察中发现图象过亮或过暗，用鼠标点击 ,自动调节对比度和亮度) 3. 样品观察与拍照 d. 选择高倍模式 ,对要观察的区域进行放大。高倍模式下，最大放大倍数800k。e. 选择接收探头和信号。Upper主要接收二次电子，反映表面形貌信息，分辨率高；Lower主要接收低角度反射电子，不易荷电，立体感强，分辨率低。Upper和Lower探头都是二次电子探头。 3. 样品观察与拍照 f. 扫描速度的选择,速度越慢图象质量越高,漂移和荷电现象越严重。图象调节过程中用TV,Fast或Red;图象观察和确认用CSS或Slow。 g. 旋转Magnification旋钮,把图象调到合适放大倍数,然后调节Focus旋钮中的Coarse旋钮将图象大致调清楚，滚动轨迹球对所要观察的细节进行搜索。 注：在图象整个观察过程中，若对图象的对比度和亮度不满意，用鼠标点击 也可通过 进行手动调节。 3. 样品观察与拍照 h. 将所要放大的区域移到图象中心,同时顺时针旋转Magnification旋钮,把图象放大到自己需要的倍数,调节Focus中的Fine旋钮 继续聚焦,调节到图象没有形变。 i. 调节Stigma x和y旋钮，进行象散校正，需对x和y进行单独校正，可反复多次校正，同时调节Fine旋钮聚焦。 j. 用CSS确认图象质量，确定后点 拍摄图片。 3. 样品观察与拍照 k. 在Captured Image中选择欲保存的照片,点击右下方SAVE按钮。 l. 选择保存位置、使用者及样品信息后保存。 m. 结束观察 1)点击OFF按钮 关闭加速高压。 2)将放大倍率还原为最低。 3)各样品台驱动杆回到初始位置点击 。 4)待HOME颜色变黑时依照装入样品的方式反序取出样品。 3. 样品观察与拍照 4. 关机 a.点击程序右上角 ，退出PC_SEM程序。 b.退出WINDOWS XP系统。 c.关闭DISPLAY电源开关。将 按钮打到 状态,关闭冷却循环水电源(自动) ○ Youju Huang and Dong-Hwan Kim; Chem. Mater. 2013, 25, 2470?2475 Figure 1. Representative SEM images of AuNRs seeds (a), synthesized AuNPs (b) and (c) at the AuNR seed concentrations of 5 × C0, and C0 respectively. The scale bars in panels a, b, and c represent a 100 nm. TEM image of single nano