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第三章 定量分析中的误差及数据处理 Errors and Data Treatments of Quantitative Analysis 按大小排序(x1，x2，x3，?，xn)。 确定可疑值( x1 或xn )。 计算平均值及标准偏差。 计算G值。 选定置信度，查表得Gp,n(表)。 判断取舍。 计算t值 给定显著水平?查表得t?,n(t表) 判断 1. 数字前0不计，数字后0计入: 0.02450。 2.对数与指数的有效数字按尾数计: 10-2.34；pH=11.02，则?H+?=9.5?10-12。 3. 常量分析一般为4个有效数字（Er?0.1%）；微量分析一般为2-3个有效数字。 作业 滴定分析常用仪器 滴定度 定义：与每毫升标准溶液相当的被测组分的质量 单位： g·mL-1 表达式： 第五章 酸碱滴定法 溶液中三大平衡关系: 物料平衡(MBE)，电荷平衡(CBE)，质子条件(PCE)。 最高允许酸度 0.02000 M EDTA滴定20.00 mL同浓度的Zn2+ pH=9.0，c(NH3)=0.2 M, lgK(ZnY)=11.9 浓度对滴定曲线的影响 不同稳定性的络合体系的滴定 第七章 氧化还原滴定法 Oxidation-Reduction Titrimetry Nernst方程 1. 自身指示剂 KMnO4（2.0?10-6 mol·L-1 ） 2. 专属指示剂 淀粉-I2 （1.0?10-5 mol·L-1 ） 3. 氧化还原指示剂 ?sp的计算 Ce4+滴定Fe2+的滴定曲线 关于滴定突跃的几点讨论 ??越大，滴定突跃越大。 化学计量点偏向于得失电子较多的电对一方。 与浓度无关。 受反应条件（介质、温度等）影响。 直接测定: 可测Fe2+、AsⅢ 、SbⅢ 、C2O42-、NO2-、H2O2等。 测定铁: I2与 Na2S2O3反应 第八章 沉淀滴定法 Precipitation Titrametry 摩尔(Mohr)法 佛尔哈德(Volhard)法 过滤除去AgCl ?（煮沸、凝聚、滤、洗） 加硝基苯（有毒），包住AgCl ? c(Fe3+) = 0.2 mol/L以减小[SCN-]ep，称为改进的Volhard法。 法扬司(Fajans )法 以Ag+滴定Cl-为例: 指示剂 FIn- sp前 sp后 增大沉淀的比表面，加保护胶体(糊精)。 合适的酸度 (pH 7-10)。 避光滴定。 胶体对指示剂的吸附能力应略低于被测离子的吸附能力。 第九章 重量分析法 Gravimetry Titrametry 盐效应 同离子效应 酸效应 络合效应 其它因素 同离子效应 酸效应 络合效应 吸附共沉淀 第十一章 紫外可见分光光度法 UV-visible Spectrophotometry 第十三章 电位分析法 Potentiometry 甘汞电极 Ag/AgCl电极 膜电极（离子选择性电极，ISE） 玻璃电极的特点 不对称电位：玻璃膜内外表面性质的差异。 长时间浸泡（恒定: 1-30 mv）及标准 pH 缓冲溶液校正的方法加以消除。 酸差： pH1 的强酸性溶液或高盐度溶液。 碱差（钠差）：较强碱性溶液pH值。 不受溶液中氧化还原剂、有色、混浊、胶态等因素影响。 膜太薄，易破损，且不能用于含F- 的溶液；电极阻抗高，须配用高阻抗的测量仪表。 通过改变玻璃膜的结构可制成对K+、Na+、Ag+、Li+ 等响应的电极。 晶体电极 氟电极响应机理 氟电极测定时的干扰及消除 离子选择性电极性能参数 校正曲线 选择性系数 pH测定的原理和方法 E-V曲线法 ?E/?V-V曲线法 ?2E/?V2-V曲线法 E-V曲线法 ?E/?V-V曲线法 ?2E/?V2-V曲线法 第十四章 气相色谱法 Gas Chromatography 从色谱流出曲线上可以得到什么信息？ 根据色谱峰个数可以判断样品中所含组分的最小个数。 根据色谱峰的保留值可以进行定性分析。 根据色谱峰高或者峰面积可以进行定量分析。 根据色谱峰保留值和区域宽度可以评价色谱柱分离效率。 可以通过两个色谱峰的距离评价固定相(流动相)的选择是否合适。 1. 分配系数( Distribution constant, K): 描述组份在固定相和流动相间的分配过程或吸附-脱附过程的参数。 1. 涡流扩散项 (多途路径项, A) 2. 分子扩散项(纵向扩散项, B/u) 3. 传质阻力项(Cu) 保留值之差—色谱过程的热力学因素 区域宽度—色谱过程的动力学因素 第十五章 定量分析中的