第2章提取分离.pptxVIP

第二章 天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术;提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型—文献方法 未知物——活性跟踪（定向分离）;常用的方法： 1、溶剂提取法（最常用的方法） 2、水蒸气蒸馏法（挥发性的物质） 3、升华法 （升华性的物质） ;1、溶剂提取法 （一）常用溶剂： 水：亲水性有机溶剂 石油醚：亲脂性有机溶剂 *常见溶剂极性强弱顺序如下： 环己烷＜石油醚＜苯＜二氯甲烷＜乙醚＜氯仿＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜乙腈＜水＜吡啶＜乙酸;一、天然药物有效成分的提取 1、溶剂提取法;（三）影响溶剂提取效率的因素;按是否加热分为： 冷提-----适用于受热不稳定的成分 热提-----受热稳定的成分 ;煎煮法： 水 浸渍法： 水/稀醇，冷提 渗漉法： 乙醇，冷提 回流提取：有机溶剂，溶剂用量大 连续回流提取：有机溶剂，索氏提取器 超临界流体萃取（SFE) 超声提取：各种溶剂，可加热 微波辅助提取法;1) 煎煮法 (Decoction)：是在中药材中加入水后加热煮沸，将有效成分提取出来的方法。 特点：操作简单，对易挥发、热不稳定的成分不宜用。;2) 浸渍法(Maceration)：常温或低热条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。 优点：用水或有机溶剂，不加热。 适用范围：适用于适合遇热不稳定成分或含大量淀粉、果胶、树胶、粘液质的药材的提取。 缺点：出膏率低，用水做溶剂时易发霉，需加防腐剂。;Simple percolate assembly ;工业生产用的渗漉装置 ;Simple refluxing assembly ;5) 连续回流提取法（Continuous Refluxing）： ; 超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。;控温面板;上世纪50年代初进入试验阶段； 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取； 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑白皮中提取有效成分。;不残留溶剂、萃取速度快、收率高、工艺流程简单、操作方便。 安全、无污染，产品是天然的。 萃取温度低。 萃取介质可重复利用，节约成本。 可与其他色谱技术及IR、MS联用，可高速快速的分析中药及其制剂的有效成分。 对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力弱。 设备造价高，使生产成本上升。 更换产品时清洗设备较困难。; 为物理过程，无化学反应，生物活性不减。大能量的超声波产生的极大压力造成植物物细胞壁及整个生物体破裂，胞内物质的释放、扩散及溶解。;无需高温； 常压提取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便； 能够促使植物细胞壁的破裂，提取效率提高； 适用性广； 提取工艺成本低，能耗低，综合经济效益显著。;工业生产用超声仪;8) 微波提取法（microwave extraction） ;2. 水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。;3.升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，樟脑等。; 1、掌握常用溶剂的极性强弱顺序。 2、溶剂提取法原理是什么？ 3、熟悉天然药物化学提取方法以及各种提取方法的优缺点。 ; 常见的方法： 液-液萃取法 逆流分配法（CCD） 液滴逆流分配法（DCCC）;逆流连续萃取法： 连续的两相溶剂萃取法。 特点：条件温和、萃取充分。 ; 液滴逆流色谱(DCCC): 液-液分配色谱，流动相呈液滴形式垂直上升或下降，通过固定相的液柱，实现物质的逆流色谱分离。 特点：不易乳化，样品可定量回收，分离效果好，特别适合于分离皂苷等水溶性成分。 缺点：样品处理量小。;2. 盐析法;3. 膜分离法;4. 结晶法 条件：浓度、合适的溶剂； 重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如杂质含量过高，需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等;合适溶剂的选择： 不与被提纯物质起化学反应 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，