地方病实验室氟、砷测定质量保证.pptx

地方病实验室氟、砷测定质量保证 ;质量保证;;一. 实验室管理 ;1 人员;2. 实验室环境;3. 仪器管理;4. 实验用水;(各级水的电阻率ρ /Ω·cm，25℃);二．制定和实施测定全过程质量控制;三．样品采集的基本要求 ;1. 样品采集的原则;1.2 无污染原则 样品采集及保存过程必须注意防止各种原因造成的外源性和内源性污染。 采样环境不能有其他来源的氟、砷污染，也不能有采样容器的氟、砷污染； 在样品运输、保存及检测中，亦应当警惕样品受到污染。 同时，还要防止温度、湿度、压力和细菌、保存时间等因素导致样品性状、结构及组成的改变。 ; 1.3足够量原则 应根据采用检测方法的灵敏度确定采集样品的数量，并保证有足够的量供平行样分析和复检。 如果采集样品量太少，则样品中目标物含量可能低于检测限，不易得到反映实际水平的结果。 如检测的目的物为砷，则采集的样品量应保证样品含砷量在所选测定方法的有效检测范围内，以便能够获得准确测定结果。;;1.5质量保证原则 样品采集必须保证质量，进行每一项调查和研究项目的采样工作都应制订采样计划，在采样过程中遵守操作规程。 任何对采样质量的疏忽都可能对样品检测结果，甚至整个调查工作造成很大影响。 如采集水样时，采样器材的质量要求、采样操作方法、采样记录和检查规则、样品管理程序等，都应得到严格遵守。;2. 常见样品的采集与保存方法 ;;;2.1.4．水样的保存： 从取样到分析的间隔越短，分析结果越可靠。 水样在存放过程中，某些项目易受影响，如As3+易转变为As5+，为减少存放中造成的损失，部分项目可加入试剂加以保护。 水样保存的目的是尽量减少存放时间内因水样变化造成的损失，保存的方法很多，根据分析项目的要求，可以控制溶液的PH值，或加入化学药品，或通过冷藏冷冻等。如分析水样中的总砷，可加H2SO4至pH＜2，于40℃下可以保存6个月。 ;2.2．煤样的采集;;2.3 植物样品;2.4 食物样品;2.5．生物材料样品;;;;;2.6．空气样品;四．测定方法的选择与评价 ;1 准确度：;1.1 用标准物质（reference material）评价： 标准物质是指在规定条件下，具有高稳定的物理、化学或剂量特征，并经正式批准作???标准用于校准测量器具、评定测量方法或确定材料特性良知的物质或材料。 标准物质由国家权威机构发放，并给出其中某些组分含量的标准值及其不确定度（A±U）。 由于标准物质种类较多，使用时应根据待测样品选择基体基本相同或相近、化学组成与物理形态、浓度水平及准确度水平合适的标准物质。;标准物质的标准值范围为A±U，对标准物质测定结果为，;;1.3 用加标回收率评价： 向样品中加入一定量待测物质的标准溶液，用选定的分析方法进行测定，按照下式计算加标回收率： ;用加标回收率评价准确度时应注意： 加标量应与样品含量水平接近，且在测定方法的线性范围内； 加入标准物的形态与样品中待测物质的形态应尽量一致。若不一致，会影响加标回收率的准确性； 样品中某些共存物对待测物质测定的干扰，有时不能在加标回收率试验中被发现，应特别注意。 ;2 精密度：;3 检出限：;;定量检测下限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。 美国国家标准局定义10倍空白标准偏差为定量检测下限。 英国定义定量检测下限为：有95%的把握认为可测定的最小浓度。 ;4 去除干扰的能力：;5 样品的稳定性：;五．标准曲线的绘制与线性检验;;3. 绘制校准曲线时应对标准溶液进行与样品完全相同的分析处理，包括样品的前处理操作。只有经过充分的验证，确认省略某些操作对校准曲线无显著影响时，方可免除这些操作。 4. 校准曲线的使用时间取决于各种因素，诸如试验条件的改变、试剂的更新或溶液配制以及测量仪器的稳定性等。 ;5. 利用校准曲线的响应值推测样品的浓度值时，其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内，不得将校准曲线任意外延。 6. 如基体效应对测定有影响时，则可使用含有与实际样品基体类似的工作标准系列，进行校准曲线的绘制或使用标准加入法。;六．平行样的分析;测定结果大约浓度(mg/L或mg/kg);;七．原始记录和数据处理 ;记录应使用墨水笔或签字笔填写，要求字迹端正、清晰。 原始记录不得涂改，所有改动处应有更改人签名。 记录应在分析测试过程中及时、真实填写、不得凭追忆事后补填或抄填。 对于分析测试过程中的特异情况和有必要说明的问题，应进行记录。;;2.1 在记录一个测量所得的数量时，数据中只应保留一位不确定数字。 2.2 “0”在有效数字中有两种意义，一种是作为数字定位，另一种是有效数字。 “0”位于数字中间和末尾时，都是有效数字。如用分析天平称量时读取的数值1.0002g和用刻度吸管量取3.2