第十三章电子探针显微分析.pptxVIP

第十三章 电子探针 ;13.1 概论;13.2 电子探针仪的结构与工作原理 ;? 镜筒和样品室部分与SEM相同。 ? 信号检测系统是X射线谱仪，对微区进行化学成分分析： 波长分散谱仪或波谱仪（WDS），用来测定特定波长的谱仪； 能量分散谱仪或能谱仪（EDS），用来测定X射线特征能量的谱仪 要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能，往往将扫描电镜和电子探针组合在一起。;波长分散谱仪（波谱仪WDS）; 2) 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长λ、入射角θ、分光晶体面间距d之间满足: 2dsinθ=λ 时， 该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。 ;要解决的问题是：①分光晶体表面处处满足同样的衍射条件； ②实现衍射束聚焦 解决的办法是： 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆，半径为R。 此时，如果晶体的位置固定，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。 ;X射线聚焦方式有两种： ;Johann 型聚焦法： 弯曲单晶的衍射晶面的曲率半径为2R。近似聚焦方式。 2) Johansson型聚焦法： 衍射晶面表面的曲率半径为R，即晶体表面磨制成和聚焦圆相合。全聚焦法 显然，只要改变晶体在聚焦园的位置，即可改变入射角θ，从而可探测不同波长的X线。 ;实际中使用的谱仪布置形式有两种;　2）回转式波谱仪 ;2. 测定原理;3. 分析方法 ;要测定z=4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体可以互换，一台电子探针仪上往往装有2～6个谱仪，几个谱仪一起工作可以同时测定几个元素。;能量分散谱仪（能谱仪EDS）;假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε（固定的），则由一个光子造成的空穴对数目为： ;工作过程加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→ （前置放大器）转换成电流脉冲→ （主放大器）转换成电压脉冲→ （后进入）多通脉冲高度分析器，按高度把脉冲分类，并计数，从而描绘I－E图谱。 ;2. 能谱仪分析特点;缺点和不足：;13.3 电子探针仪的分析方法及应用;2）. 线分析： ;3. 面分析： ;2 定量分析 先测出y元素的X线强度Iy’，再在同样条件下测定纯y元素的X线强度Iy0’，然后分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度Iy和Iy0 ????????????????????????????????????? 一般情况下还要考虑原子序数、吸收和二次荧光的影响，因此，Cy和Ky间有差距，故有： 　　　　 ????????????????????????具体定量分析计算非常复杂，一般分析浓度误差在±5%之内。随测试技术进步，分析精度不断在提高。 ;习 题;4. 要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪?为什么? 5. 要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分．选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析? 6. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。