高效液相色谱法测定天黄猴枣散中胆红素的含量（医学论文）.docVIP

高效液相色谱法测定天黄猴枣散中胆红素的含量（医学论文） 文档信息 属性： F-019DUB，doc格式，正文3021字。质优实惠，欢迎下载！ 适用： 作为文章写作的参考文献，解决如何写好实用应用文、正确编写文案格式、内容摘取等相关工作。 作者： 丘明明等 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 搞要 1 关键字：胆红素；含量测定；HPLC；天黄猴枣散 2 1仪器与材料 2 2方法与结果 2 28加样回收率试验 4 参考文献 6 论文原创声明（模板） 6 论文致谢（模板） 7 正文 高效液相色谱法测定天黄猴枣散中胆红素的含量（医学论文） 搞要 摘要：目的：建立天黄猴枣散中胆红素HPLC含量测定方法。方法：采用CAPCELLPAKC18色谱柱（250mmtimes;46mm，5mu;m），以乙腈-甲醇-01%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至60）（13∶50∶37）为流动相，检测波长451nm。结果：胆红素在001931～19309mu;g范围内呈良好的线性关系；回收率为1003%，RSD=25%（n=9）。结论：本法专属性强，简便快速，精密度良好 关键字：胆红素；含量测定；HPLC；天黄猴枣散 天黄猴枣散具有清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒的功效。临床常用于热病神昏，中风痰迷，惊厥抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。处方中体外培育牛黄为的君药，而胆红素为体外培育牛黄主要有效成分之一。据文献报道[1]，胆红素是一个直链四吡咯化合物，在人体内是血红素的代谢（分解）产物。药理研究表明，胆红素有解热、降压、抗病毒、抗衰老、抗癌和促进红血球新生的作用。选择胆红素作为含量测定指标，可反映和控制天黄猴枣散的内在质量。研究采用高效液相色谱法测定天黄猴枣散中胆红素的含量。 1仪器与材料 11仪器美国Agilent高效液相色谱仪（含DAD检测器、Chemstations色谱工作站）；MILLI-PROA纯水处理器。 12材料胆红素对照品（批号：100077-200503，中国药品生物制品检定所。经归一化法检查，纯度以胆红素X Ⅲalpha;、 Ⅸalpha;、 Ⅷalpha;三个异构体峰面积之和计算，为9772%）。 天黄猴枣散为广西梧州制药（集团）股份有限公司和广州敬修堂（药业）股份有限公司提供。阴性样品为广西梧州制药（集团）股份有限公司提供。乙腈、甲醇为色谱纯，水为高纯水，其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 21色谱条件色谱柱：CAPCELLPAK C18柱（250mmtimes;46 mm，5mu;m）；流动相：乙腈-甲醇-01%磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至60）（13∶50∶37）；检测波长：451nm；柱温30℃；流速10 ml/min；进样量：5mu;l。在此色谱条件下，并参考相关文献[2]，胆红素三个异构体出峰顺序为X Ⅲalpha;、Ⅸalpha;、 Ⅷalpha;，三个异构体之间能完全分离，且与其他杂质峰有很好的分离。对照品及样品色谱图见图1。 22对照品溶液的制备取胆红素对照品，精密称定，加二甲基亚砜制成每1ml含20mu;g的溶液，即得。 23供试品溶液的制备取本品适量，混匀，取约50mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入二甲基亚砜25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40KHz）30min，放冷，再称定重量，用二甲基亚砜补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。 24线性关系考察精密称取胆红素对照品988mg，置25ml棕色量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品取贮备液05、05ml，分别置50、20ml棕色量瓶中，再精密量取对照品取贮备液05、10、15、20、30、50、10ml，分别置10ml棕色量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀得标准曲线溶液。取5mu;l上述对照品溶液按“21”项下色谱条件测定。以对照品进样量（mu;g）为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归，得回归方程Y=62204times;103X-58761，r=10000。表明胆红素在001931～19309mu;g范围内线性关系良好。 25精密度试验取同一供试液，在“21”项色谱条件下连续测定6次，记录各峰面积，计算RSD，结果6次测定胆红素平均峰面积RSD=06%，表明仪器精密度良好。 26重复性试验取同一批样品6份，按“23”项下的方法制备，按“21”项下的色谱条件测定。结果 6份样品测得胆红素含量的平均值为119323mg/g，RSD=11%，结果表明本法的重复性较好。 27稳定性试验取同一供试液，按“21”项色谱条件分别在0、2、5、7、9、13、18、22、27h测定。结果供试品溶液在9h内峰面