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. . . word.zl. 煤的挥发分测定 实验原理 称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在〔900±10〕℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 实验药品及仪器 挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为〔15~20〕g； 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和假设干坩埚，关闭炉门后，在3min恢复到〔900±10〕℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底〔20~30〕mm处； 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； 枯燥器：装变色硅胶或粒状无水氯化钙； 电子天平：感量0.1mg； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； 坩埚钳；秒表 三、实验装置图 图7坩埚钳 图1 挥发坩埚 图2 马弗炉 图3枯燥器 图4 分析天平 图5坩埚架 图6 秒表 四、实验步骤 检查天平：a、天平开机前，应观察天平后部水平仪的水泡是否位于圆环的中央、否那么通过天平的地脚螺栓调节，左旋升高，右旋下降。 b、翻开两侧玻璃门，空气流通，是天平室到达空气枯燥状态。 c 天平在初次接通电源或长时连续电后开机时，至少需要30分钟的预热时间。 d.上边、左右两侧玻璃门关好； 〔2〕检查煤样： 看标签编号是否齐全； 看煤样瓶：样量是否在3/4、及瓶子密封情况； 看粒度是否符合小于0.2mm 〔3〕坩埚：看坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进展试验 〔4〕称取煤样： 称量前将硅胶取出 看标签上制样日期，如果是最近制的样那么用水平搅拌法，如果较早那么转动法。〔水平搅拌法：瓶子与勺子方向相反转动，同时上下抽动 勺子〕对煤样进展充分搅拌混合1min。 注意多点取样，取样时不要碰到容器壁及容器底部。 称取煤样〔1±0.01g〕〔称准至0.0002g〕，然后轻轻转动并上下振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 放置煤样：平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置 煤样放入前3看：烟囱、通风口、炉门15mm缝隙 将马弗炉预先加热至920℃左右。翻开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min恢复至〔900±10〕℃，此后保持在〔900±10〕℃，否那么此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在。 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温〔约20min〕后称量。 a、开启枯燥器时，左手按住下部，右手按住盖子上的圆顶，沿水平方向向左前方推开器盖。盖子取下后应放在桌上平安的地方〔注意要磨口向上，圆顶朝下〕，用左手放入或取出物体，并及时盖好枯燥器盖。 b、加盖时，也应当拿住盖子圆顶，沿水平方向推移盖好。 c、当坩埚或称量瓶等放入枯燥器时，应放在瓷板圆孔。但称量瓶假设比圆孔小时那么应放在瓷板上。 五、分析计算 空气枯燥煤样的挥发份按式〔3〕计算： 〔1〕 式中：Vad—空气枯燥基的挥发份，单位为百分数〔%〕； m—一般分析试验煤样的质量，单位为克〔g〕； m1—煤样加热后减少的质量，单位为克〔g〕； Mad—空气枯燥煤样的水分，单位为百分数〔%〕 六、挥发份测定的精细度 挥发份测定的重复性和再现性如表1规定： 挥发分 % 重复性限 Vad/% 再现性临界差 Vd /% 20.00 0.30 0.50 20.00~40.00 0.5