微量元素预混合饲料混合均匀度的测定.pdfVIP

微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 GB10649 －89 1、适用范围 本标准适用于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定。 2、原理 本法通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。 3、仪器和设备 3.1分析天平，感量 0.0001g 。 3.2可见分光光度计。 3.3烧杯、移液管、容量瓶等。 4、试剂 4.1 盐酸（ GB 622 ）：化学纯。 4.2 邻菲啰啉溶液：溶解 0.1g邻菲啰啉（ GB 1293 分析纯）于约 80mL80 ℃的蒸镏水中，冷 却后用蒸镏水稀释至 100mL ，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。 4.3 盐酸羟胺溶液：溶解 10g盐酸羟胺（ HGB 3044 化学纯）于蒸镏水中，有蒸镏水稀释至 1 00mL ，保存于棕色瓶中并置于冰箱内，可稳定数周。 4.4 乙酸盐缓冲溶液：溶解 8.3g无水乙酸钠（ GB 694 分析纯）于蒸镏水中。加入 12mL冰乙 酸（ GB 676 分析纯），并用蒸镏水稀释至 100mL 。 5、样品的采集与制备 5.1 本法所需的样品系预混合饲料成品，必须单独采制。 5.2 包装成品在成品库取样，一个包装算一个点，每一个样品由一点集中取一样。 每批饲料抽取 10个有代表性的实验室样品，每一个实验室样品为 50g。各实验室样品的布点 必须考虑代表性，取样前不允许翻动或再混合。 5.3 将上述每个实验室样品在试验室充分混匀，以四分法从中分取 1g～ 10g （视含铁量而不 同）试样进行测定。 6、测定步骤 称取试样 1g～ 10g （准确至 0.0002g ）于烧杯中，加 20mL 浓盐酸，充分混匀后用蒸镏 水稀释至 100mL ，使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液 1mL （含铁量约在 40 μg以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊，则应过滤）于 25mL 容量瓶中，加 入盐酸羟胺溶液 1mL ，充分混匀， 5min 后加入乙酸盐缓冲溶液 5mL ，摇匀后再加邻菲啰啉 溶液 1mL ，用蒸镏水稀释至 25mL ，充分混匀，放置 30min ，以蒸镏水作参比溶液，用分光 光度计在 510nm 波长处测定其吸光度。 只测样品混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。 须计算铁含量时， 则以定量的 分析纯丝或硫酸亚铁铵（ GB 661 分析纯）作标准曲线。由每个试样溶液测定值减去空白溶 液值后从标准曲线上求得样品液的铁含量。 注： ①试样中加入浓盐酸时必须慢慢滴加，以防样液溅出。 ②对于高铜的预混合饲料可酌情将显色时的邻菲啰啉溶液的用量提高至 3mL ～ 5mL 。 7、分析结果的计算 S×100 变异系数 CV （%）= － X 式中： － － － － 2 2 2…… (X 2 (X 1 －X ) +(X 2 －X ) +(X 2 －X ) 10－X) S =