归一化法分析和总结.pdfVIP

归一化法 normalization method 一种常用的色谱定量方法。 归一化法是把样品中 各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和， 此和值相当于所有组分的总 质量，即所谓“归一” ，样品中某组分 i 的百分含量可用下式计算： pt%= Aifi/(A1f1+A2f2 + Anfn )*100 式中 f1 、f2 、fn , 为各组分的相对校正因子， A1 、A2 、, An 为各组分的峰面 积。如果操作条件稳定，也可以用峰高归一化法定量，此时组分 i 的百分含量可 按下式计算： pt%= hifi/(h1f1+h2f2 + hnfn )*100 式中 f1 、f2 、fn 、, 为各组分在该操作条件下特定的峰高相对校正因子， h1、h2、, hn 为各组分的峰高。用归一化法定量时，必须保证样品中所有组分都能流出色 谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。 定量方法 色谱中常用的定量方法有： a. 校正归一化法 当试样中各组分都能流出色谱柱且在检测器上均有响应， 各组分的相对校正因子 已知时，可用此法定量。组分 i 在混合物中的百分含量可由下式计算： 其中 fi 可为质量校正因子，也可为摩尔校正因子。 若各组分的定量校正因子相近或相同 （如同系物中沸点接近的组分） ，则上式可 简化为： 该法简称为归一化法。 校正归一化法的优点是：简便、准确，当操作条件如进样量、流速变化时，对定 量结果影响很小。 缺点是： 对该法的苛刻要求限制了该法的使用。 该法适合于常 量物质的定量。 b. 内标法 所谓内标法是将一定量的纯物质作为内标物， 加入到准确称量的试样中， 根据被 测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的百分含量。 当只需测定试样中某几各组分时， 而且试样中所有组分不能全部出峰时， 可用此 法。此法适合于微量物质的分析。该法的计算公式如下： 其中， f si 是被测组分相对于内标物的相对校正因子。 该法的优点是： 受操作条件的影响较小， 定量结果较为准确， 使用上不象归一化 法那样受到限制。 该法的缺点是： 每次分析必须准确称量被测物和内标物， 不适 合于快速分析。 内标物的选择十分重要。 它应该是试样中不存在的物质； 加入的量应接近于被测 组分色谱；同时要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱附近或几个被测组分色谱 峰的中间，并与这些组分完全分离；内标物必须不与样品发生反应等。 c. 外标法（定量进样－标准曲线法） 所谓外标法就是应用被测组分的纯物质来绘制浓度 c 对响应值 A （h）的标准曲 线，然后测试被测样品中被测组分的响应信号（峰面积或峰高），由标准曲线即 可查出或通过线型回归计算出其百分含量。 该法必须定量进样， 即测定标准曲线和测定未知物时， 进入色谱中的样品量必须 一致。 该法的优点是：操作简单，计算方便，缺点是：结果的准确度取决于进样量的重 现性和操作条件的稳定性。 当被测试样中各组分的浓度变化范围不大时 （如工厂的中间控制分析）可不必绘 制标准曲线，而用单点校正法。即配制一个与被测组分含量十分接近的浓度为 CS 的标准溶液，定量进样，由下式计算被测物的含量。 关于归一化法的一些问题？？ 归一化法中的校正因子如何得到？？？ 如果不做，采用面积归一化法的误差大吗？？ 一般那么多的校正因子不可能一一测出呀？？ 可以估算吗？？ 归一化法中的校正因子是通过配制与样品相同组分的标