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正确安装毛细管柱安装步骤
毛细管色谱柱安装步骤
1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等;
2.将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平;
3.将色谱柱连于进样口上;
4 .接通载气;
5.将色谱柱连于检测器上;
6.进行气体捡漏;
7.确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查;
8.色谱柱的老化;
9.设置确定载气流速;
10.柱流失检测;
11.分析测试实验混合样品。
需要的安装工具和附件
1.切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔;
2.放大镜( 10— 20X);
3.标尺;
4 .扳手;
5.卡套;
6.溶剂瓶;
7.干净的注射针;
8.适用的非柱保留化合物样品;
9.色谱柱测试混合样品;
10.流量计;
11.其他附件:进样垫、干净的衬管、衬管卡套 /O 形环等。
步骤 1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器, 保证辅助气和检测器用气通畅有效。 如果以前做过较脏样品
或活性较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤 2:将螺母和卡套装在柱上,小心切平柱子两端口
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套, 此时色谱柱端口无前后之分, 色谱柱支架的支
撑部分应总是朝向着柱箱门。 安装好螺母和卡套后, 将色谱柱端口切平, 并用放大镜进行检
查。
[熔融石英毛细管和切割] 将色谱柱所要切割的部分用一根手指顶住, 用合适的切割工
具(见需要的安装工具和附件列表) 在外壁轻轻的划上一个标记, 不要直接进行切割。 然后
捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进行检查,以确定切口和管壁成直角,
并且没有残留的碎屑,没有毛边或不平的切割面(见图 2 )。如果没有问题,最好在切割一
次。
[卡套]常用的色谱柱卡套有两种: 石墨和石墨 /Vespel 。如果应用的是 ECD或 GC/MS 系
统,不能使用石墨卡套。色谱柱的直径决定所用卡套的内径(见表 1)。使用不合适的卡套
不仅难于安装,而且很难保证连接处的密封性,注意; Agilent 的 6890/5890 型 GC所用的
卡套比常规的要短。
表 1。套的内径
柱内径 (mm) 0.1 — 0.5mm 0.32mm 0.53mm
卡套内径( mm) 0.4mm 0.5mm 0.8mm
步骤 3:色谱柱连于进样口上
色谱柱在进样口中的嵌入溶度根据所使用的 GC不同而不同。正确合适的嵌入能最大可
能地保证实验结果的重现性。 通常来说, 色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部, 当
进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差 1-2cm ,这就是较
为理想的状态(具体的嵌入浓度和方法参见所使用 GC的随机手册)。
从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度, 并按步骤 2 切割柱子, 连接到进样口。 避免
用力弯曲压挤毛细柱, 并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触摩擦, 以防柱
身断裂或受损。
连接螺母的安装:将色谱柱正确嵌入进样口后,用手把连接螺母拧上, 拧紧后(用手拧
不动了)用钣手再多拧 1/4-1/2 圈,如果色谱柱还有松动, 在拧 1/4 圈, 保证安装的密封程
度。因为不紧密和安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱造成快速永久的损害。
在螺母完全连接后,小心不要再将色谱柱柱上下移动。
注意: 如果在
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