第二章 药物分析方法 --分析化学部分.pptVIP

;一、柱色谱的实验操作;二、薄层色谱法 (thin laaayer chromaaatograaaphy；TLC);〔一〕定性参数;相比照移值(relaaative Rf；Rr) Rr = Rf (i)/Rf (s)=L(i)/L(s) 与组分、色谱条件、参考物质有关。 Rr值可以大于1，也可以小于1。 重现性和可比性均比Rf值好，能消除系统误差〔参考物质与组分在完全相同的条件下展开〕 ;〔二〕吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂;2. 氧化铝 碱性氧化铝(pH9.0)——别离中性或碱性化合物， 如生物碱、脂溶性维生素等； 中性氧化铝(pH7.5)——别离酸性及对碱不稳定的化合物； 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的别离。 活度也与含水量有关。;展开剂(流动相) 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序： 　　　水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇＞丙酮＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞甲苯＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳环己烷石油醚。 ;展开剂 选择原那么：根据被别离物质的极性 Staaahl简图：极性物质—活度低〔活性级大〕的吸附剂--极性展开剂 　 ;混合溶剂 先用单一溶剂展开， 假设Rf值太小，那么参加一定量极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等， 如果Rf值太大，那么参加适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等)，以降低极性。 可参加一定比例的酸或碱,使斑点集中。;〔三〕薄层色谱操作方法;〔四〕定性和定量分析;5.4 高效液相色谱法;;一、高效液相色谱法的特点 feaaature of HPLC;二、流程及主要部件 process aaand maaain aaassembbbly of HPLC;2.主要部件;(2) 进样装置;(3) 高效别离柱;(4) 液相色谱检测器; 三、化学键合色谱法〔BPC〕;化学键合固定相;流动相极性与容量因子的关系： 底剂：水 极性增大，洗脱能力降低，k? 应用：用于别离非极性至中等极性的各种分子型化合物。;3. 离子抑制色谱法;4. 离子对色谱ion paaair chromaaatograaaphy;四、色谱法的应用;外标法——标准曲线法;长春中医药大学;长春中医药大学;长春中医药大学;气相色谱法与高效液相色谱法的定性参数是〔〕，定量参数是〔〕薄层色谱法的定性参数是〔〕。;