实验4水中氟化物的测定离子选择电极法.pdfVIP

实验4水中氟化物的测定离子选择电极法.pdf

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实验四水中氟化物的测定 —离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为 1.0mg L-1· 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴 定法,前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子 浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏 分离后测定。 一.实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或 pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的 原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明 测定方法原理和影响测定的因素。 二 .仪器 1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。 2.饱和甘汞电极。 3.精密 pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL 容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL 移液管或吸液管。 7.100mL 聚乙烯杯。 1 / 5 三 .试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液: 称取 0.2210g 基准氟钠( NaF)(预先于 105~ 110℃烘干 2h 或者于 500~650℃ 烘干约 40min ,冷却),用水溶解后转入 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇 匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子 100μg。 2. 乙酸钠溶液: 称取 15g 乙酸钠( CH 3COONa)溶于水,并稀释至 100mL。 3.盐酸溶液: 2mol L-1· 。 4.总离子强度调节缓冲溶液( TISAB): 称取 58.8g 二水合柠檬酸钠和 85g 硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节 pH 至 5~6, 转入 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。 5.水样 ① ,② 。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作: 按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于 关“ ”的 位置,开启电源开关,预热 15min,以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备: 2 / 5 用氟化钠标准贮备液、吸液管和 100mL 容量瓶配制每毫升含氟离子 10 μg的 标准溶液。 3.标准曲线绘制: 用吸液管取 1.00、 3.00、 5.00、 10.00、 20.00mL 氟化物标准溶液,分别置于 5 只 50mL 容量瓶中,加入 10mL 总离 子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入 100mL聚乙烯杯中, 放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶 液,读取搅拌状态下的稳定电位值( E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲 洗净,并用滤纸吸去水份。 在半对数坐标纸上绘制 E—lgc F- 标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点上。 4.水样测定: 用无分度吸管吸取适量水样,置于 50mL 容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调 节至近中性,加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将 其移入 100mL 聚乙烯杯中,放

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