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实验四水中氟化物的测定 —离子选择电极法
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一,生活饮用水水质限值为
1.0mg L-1·
。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴
定法,前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子
浓度,当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化物时,应预先蒸馏
分离后测定。
一.实验目的和要求
1.掌握用离子活度计或 pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的
原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
2.复习教材第二章中的相关内容;在预习报告中列出被测原电池,简要说明
测定方法原理和影响测定的因素。
二 .仪器
1.氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
2.饱和甘汞电极。
3.精密 pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计,精确到
0.1mV。
4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5.100mL、50mL 容量瓶。
6.10.00mL、
5.00mL 移液管或吸液管。
7.100mL 聚乙烯杯。
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三 .试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:
称取
0.2210g 基准氟钠( NaF)(预先于 105~ 110℃烘干 2h 或者于 500~650℃
烘干约 40min ,冷却),用水溶解后转入 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇
匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子 100μg。
2. 乙酸钠溶液:
称取 15g 乙酸钠( CH
3COONa)溶于水,并稀释至 100mL。
3.盐酸溶液: 2mol L-1· 。
4.总离子强度调节缓冲溶液( TISAB):
称取
58.8g 二水合柠檬酸钠和 85g 硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节 pH 至 5~6,
转入 1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.水样 ① ,② 。
四.测定步骤
1.仪器准备和操作:
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将个开关置于 关“ ”的
位置,开启电源开关,预热 15min,以后操作按说明书要求进行。
2.氟化物标准溶液制备:
2 / 5
用氟化钠标准贮备液、吸液管和 100mL 容量瓶配制每毫升含氟离子 10 μg的
标准溶液。
3.标准曲线绘制:
用吸液管取
1.00、
3.00、
5.00、
10.00、
20.00mL 氟化物标准溶液,分别置于 5 只 50mL 容量瓶中,加入 10mL 总离
子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入 100mL聚乙烯杯中,
放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶
液,读取搅拌状态下的稳定电位值( E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲
洗净,并用滤纸吸去水份。
在半对数坐标纸上绘制 E—lgc
F-
标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点上。
4.水样测定:
用无分度吸管吸取适量水样,置于 50mL 容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调
节至近中性,加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将
其移入 100mL 聚乙烯杯中,放
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