实验1高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定.pdfVIP

高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定 一、实验目的 1. 熟悉 72 型或 721 型分光光度计的使用方法 2. 熟悉光谱曲线的绘制方法 , 能从吸收光谱曲线中选择最大吸 收波长 max 3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法 . 二、实验原理 1. 选择合适的波长间隔绘制 KMnO4 的吸收曲线并找出最大吸收 max 波长 . 2. 从吸收光谱选定的 max 为测定波长用标准曲线法测定样品溶 液的含量 . 三、仪器和试剂 容量瓶 , 移液管 , 分光光度计 , KMnO4 （实验用） 四、实验步骤 ( 一) 标准溶液的制备 准确称取基准物 , 在小烧杯中溶解后全部转入 1000ml容量瓶中， 用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含 KMnO4 为。 ( 二) 比色测定（用 721 型分光光度计） 1. 吸收曲线的绘制 4 精密吸取上述 KMnO标准溶液 10ml 于 50ml 容量瓶中，加蒸馏水 至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择 440，450，460，470， 480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560， 580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的 i 各点的吸收度 A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度 A 为纵 坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长 max. 2. 标准曲线的绘制 4 取 6 支 25ml 容量瓶，分别加入， ，，，， ml KMnO 标准液，用蒸馏 水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处， s 依次测定各溶液的吸光度 A，然后以浓度 C （mg/ml）为横坐标，相 应的吸光度 As 为纵坐标，绘制标准曲线。 3. 样品的测定 取待测样品 2ml 于 25 ml 容量瓶中， 用蒸馏水稀释到刻度， 摇匀。 按依上法操作，测出相应的 A 值。 ( 三) 计算 C样 （KMnO4 ）（ g/ml ）= C 供 n 样 4 C 为测样品中 KMnO的浓度（ g/ml ） C供 为标准曲线中查得的供试液的浓度（ g/ml ） n：样品溶液稀释为供试液的倍数 六、思考题 1. 怎样选择测定波长 2. 比色测定的注意事项 4 （待测样品：取 KMnO于 250 ml 容量瓶中）