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砷盐检验规范 砷盐检验规范 PAGE / NUMPAGES 砷盐检验规范 砷盐检验规范 1.0 目的 建立砷盐检查标准程序，指导砷盐的检查。 2.0 适用范围 适用于物料中砷盐的检查。 3.0 职责 质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.0 作业内容 4.1 仪器装置（如图） E D  A 为 100ml 标 准 磨 口 锥 形瓶； B 为中空的标准磨口塞， 60~80 180 上连导气管 C（外径 8.0mm，内 B 径 6.0mm），全长约 180mm；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部 A 为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的 外径相适应， 将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内， 并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合， 粘合 固定； E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。 测试时，于导气管 C 中装入醋酸铅棉花 60mg（装管高度为 60~80mm），再于旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸， 试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜） ，盖上旋塞盖 E 并旋紧，即得。 4.2 试药与试液 4.2.1 标准砷溶液：精密称取 105℃干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g ，置 1000ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1μg 的 As）。 4.2.2 碘化钾试液：取碘化钾 16.5g ，加水使溶解成 100ml，即得。本液应临用 新制。 4.2.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过，即 得。本液配成后 3 个月即不适用。 4.2.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞 2.5g ，加乙醇 50ml，微热使溶解，即得。 本液应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 4.2.5 溴化汞试纸： 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 4.2.6 锌粒：以能通过 1 号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为 1 小时。 4.2.7 醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在 100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 4.3 操作 4.3.1 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒 2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞于 A瓶上，并将 A 瓶置 25~40℃水浴中，反应 45 分钟， 取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷， 则应精密量取标准砷溶液 2ml 代替供试品， 照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备砷斑。 4.3.2 检查法 取按各品种项下规定方法制成的供试液， 置 A 瓶中，照标准砷斑的制备， 自“再 加碘化钾试液 5ml”起，依法操作。 4.3.3 结果与判定：供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。 注意事项 5.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成 仅可辨认的斑痕。 5.2 新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装 置依法制备标准砷斑，所得砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶 液 1.5ml 与 2.0ml 所呈砷斑的深浅。 5.3 制备标准砷斑应与供试品检查同时进行。因砷斑不稳定，反应中应保持干 燥及避光，并立即比较。标准砷溶液应于实验当天配制，标准砷贮备液存放时 间一般不宜超过一年。 5.4 此法反应灵敏度约为 0.75ug （以 AS计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而 定，药典规定标准砷斑为 2ml 标准砷溶液（相当于 2ug 的 AS）所形成的色斑， 此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于分辨。供试品规定含砷限量不同时， 采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办 法。 5.5 药品中存在的微量砷常以三价的亚砷酸盐或五价的砷盐存在，五价状态的 砷生成砷化氢比三价砷慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价砷还 原为三价砷。 5.6 如供试品中存在锑盐，将干扰砷盐检查，所以本法不适用供试品为锑盐的 砷盐检查。但在药典规定的实验条件下， 100ug 的锑存在不致于干扰测定。实 验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锑地干扰，防止锑化氢与溴化汞试纸作用生 成锑斑，干扰