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一、判别 1. Marquis反应 吗啡特征反应 紫堇色 2. 与钼硫酸试液 反应 吗啡特征反应 盐酸吗啡+钼硫酸→ → → 紫色 蓝色 棕绿色 3. 还原反应 吗啡 弱还原性 4. IR 5. Cl-的反应 吗啡与磷酸可待因 区分反应 二、特殊杂质检验 1. 阿扑吗啡 灵敏度法 Na2CO3 绿色 乙醚 深宝石红色 醚层 水层 绿色 2. 罂粟酸 灵敏度法 H+ 红色 3. 其她生物碱 TLC法 可待因 杂质对照品法 其她生物碱 高低浓度对比法 可待因 三、含量测定 1. 非水碱量法 原料 加醋酸汞试液消除盐酸对滴定 影响 2. 紫外分光光度法 片剂 士 宁 第五节 硝酸士 宁 分析 吲哚环 文章如果有不当或者不妥的地方,请您联系我修改文章或者删除文章,文章来源于网络收集,如果有侵权的问题,请联系我沟通协调改正,非常感谢您! 生物碱类药品分析 生物碱 生物体内含氮有机化合物 总 称, 大都含有特殊而显 著 生理活性, 诊疗剂 量与中毒剂量较靠近 植物 动物 1、碱性强弱取决于分子中氮 原子上所连接基团 电效 应及立体效应 一、生物碱类药品 通性 3、可用非水碱量法测定含量 2、可与生物碱沉淀剂反应→↓ (一)碱性 * 季铵碱 *N在脂链或脂环上, 碱性较强, 易与酸成盐 * N在芳环上, 碱性较弱 奎宁环、吲哚环 >芳酰胺 > N—芳杂环 >芳胺 >氨 芳香脂胺 > 脂肪胺、脂环胺 > 麻黄碱、阿托品、奎宁 (二)溶解性 难溶于水 易溶于有机溶剂 易溶于水 不溶于有机溶剂 (三)旋光性 阿托品虽有手性C, 但为消旋体 天然生物碱多为左旋体 通常左旋体有生理活性 麻黄碱(l) 第一节 盐酸麻黄碱 分析 手性 一、判别 1. 双缩脲反应 氨基醇结构 反应 水层 蓝色 醚层 紫红 OH- 乙醚 铜配位化合物 2. IR 3. Cl-反应 二、含量测定 非水碱量法 1. 原理 反应摩尔比为1∶1 2. 测定方法 (约8ml) 半微量法 溶剂 冰醋酸 滴定剂 高氯酸(0.1mol/L) 指示终点 方法 电位法 指示剂法 3. 氢卤酸盐 测定 在冰醋酸中 酸性次序为 氢卤酸盐 干扰 酸性较强 需加醋酸汞 冰醋酸溶液 排除氢卤酸盐干扰 方法 理论量1~3倍 难解离 盐酸麻黄碱 ChP( ) 取本品约0.15g, 精密称定, 加冰 醋酸10ml温热溶解, 加醋酸汞试液 4ml与结晶紫指示液1滴, 用高氯酸滴 定液(0.1mol/L)滴定至翠绿色, 并 将滴定结果用空白试验校正 第二节 硫酸阿托品 分析 莨菪酸 莨菪醇 1. Vitali反应 托烷生物碱反应 一、判别 △ 黄色 深紫色 2. IR 3. 的反应 (1) (2) (3)+HCl→不生成白色沉淀 二、特殊杂质检验 (一)硫酸阿托品中莨菪碱 检验 (dl) (l) 旋光度法 (二)其他生物碱的检查 利用碱性和溶解性的差异 三、含量测定 (一)原料 ——非水碱量法 反应摩尔比为1∶1 (二)片剂 ——酸性染料比色法 原理 在适宜 pH介质中 + (有机溶剂) A 离子对 第三节 硫酸奎宁 分析 喹核碱 喹啉环 一、判别 1. 荧光反应 2. IR 3. 的反应 4. 绿奎宁反应 含氧喹啉 反应 H+ 翠绿色 氨水 二、特殊杂质 检验 (一)氯仿—乙醇中不溶物 检验 残渣≤0.2mg(105℃) (二)其她金鸡纳碱 检验 TLC 高低浓度对比法 限量= 0.05 10.0 ×100%=0.5% 三、含量测定——非水碱量法 (一)硫酸奎宁 HClO4直接滴定 反应摩尔比为1∶3
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