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XYK/SOP-QC7015 REV： 02 氯化物检验操作规程 编写 / 修订人 年 月 日 部门 / 姓名 品质部 / 第一审核人 年 月 日 部门 / 姓名 品质部 / 第二审核人 / 日期 年 月 日 部门 / 姓名 品质部 / 批准人 / 日期 年 月 日 部门 / 姓名 品质部 / 执行日期 2016 年 10 月 01 日 颁发部门 品质部 分发部门 品质部 签收 / 日期： 一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于样品氯化物的测定。 三、职责： 1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2 、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液与一定量的标准氯化钠溶液在 同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。 - + 反应式： Cl +Ag→AgCl ↓ 1.1 仪器：万分之一电子天平、微量滴定管、 50mL纳氏比色管。 1.2 试剂： 1.2.1 稀硝酸 ( 含 HN03应为 9.5 ％～ 10.5 ％) 取硝酸 105mL，加水稀释至 1000mL。 1.2.2 硝酸银试液 取硝酸银 17.5g ，加水适量使溶解并稀释至 1000mL。 1.2.3 标准氯化钠溶液 精密称取在 110℃干燥至恒重的氯化钠 0.165g ，置 1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液 l0mL ，置 l00mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 ( 每 lmL 相当于 l0ug 的 C1) 。 1.3 测定方法： 1.3.1 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加 水溶解使成约 25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性）再加稀硝酸 10ml, 溶液如不澄清，应滤过；加水使成约 40ml ，摇匀，即得供试溶液。 1.3.2 对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀 硝酸 10ml，加水使成约 40ml ，摇匀，即为对照溶液。 1.3.3 于供试溶液与对照溶液中， 分别加入硝酸银试液 1.0ml ，用水稀释使成 50ml ，摇匀， 在暗处放置 5min ，同置黑色背景上，从比色管上方向下垂直观察所产生的浑浊。 1.3.4 供试溶液如带颜色， 除另有规定外， 可取供试溶液两份， 分置 50ml 纳氏比色管中， 一份加硝酸银试液 1.0ml ，摇匀， 放置 10min，如显浑浊， 可反复过滤， 至滤液完全澄清， 再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml ，摇匀， 在暗处放置 5min ，作为对照溶 液；另一份中加硝酸银试液 1.0ml 与水适量使成