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编号 :RSB025-1
检验操作记录
品 名 批 号
检验依据
一、系统适应性试验
1、色谱条件
色谱仪： GC-14C(岛津)
检测器： FID
色谱柱： DB-624
进样口温度： 160℃
检测器温度： 160℃
色谱柱温度： 80℃
2、检查
2.1 色谱柱理论塔板数与拖尾因子。
分别取乙腈、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯各 0.2ul 注入色谱仪
名 称 理论塔板数 拖尾因子
结论：
2.2 分离度试验
分别取乙醇、乙腈、异丙醇、乙酸乙酯各 2ml 置 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，
摇匀，取混合溶液 1.0ul 注入色谱仪重复进样四次，记录色谱图。
结论：
检验员： 复核员 ：
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编号 :RSB025-1
检验操作记录
品 名 批 号
检验依据
2.3 重复性试验
量取异丙醇 2.0ml 置 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度并要有，取此溶液 1.0ul 注入色谱仪，
连续进样 5 次，记录色谱图。
名 称 1 2 3 4 5
峰面积
平均峰面积
相对标准偏差
结论：
2.4、含量测定
2.4.1 色谱条件
色谱仪： GC-14C(岛津)
检测器： FID
色谱柱： ZB-WAX
进样口温度： 200℃
检测器温度： 200℃
色谱柱温度： 140℃
载 气 N2 2
：3.0ml/min AIR ：50KPa H ：50KPa
2.4.2 操作步骤
2.4.2.1 校正因子测定：
内标溶液的配制： 精密称取水杨酸甲酯 mg 至 ml 量瓶中，加乙酸乙酯溶
解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。
2.4.2.2 对照品溶液的配制： 精密称取龙脑对照品 mg 置 ml 量瓶中，加内标
溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
2.4.2.3 样品溶液的配制
精密取本品 mg 置 ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得。
精密取本品 mg 置 ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得。
精密取本品 mg 置 ml 量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得。
3、检测
精密量取对照溶液及供试品 1 μl 注入气相色谱仪，检测，记录色谱图。
4、计算
检验员： 复核员 ：
共（ ）页、第（ ）页
编号 :RSB025-1
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