二亚胺镍催化甲基丙烯酸甲酯的聚合研究中期报告.docVIP

题目：二亚胺镍催化甲基丙烯酸 甲酯的聚合研究 1 设计（论文）进展状况 目前工业化生产PMMA的主要方法是溶液法，用甲苯作为溶剂。该方法有诸多优点：生产成本低，生产稳定性和安全性好，而且用甲苯作溶剂可以降低反应物粘度从而控制了凝胶效应有效的移除反应热。本毕设课题希望通过实验室方法研究聚合反应条件对聚合反应的影响，包括催化剂Al/Ni摩尔比，反应温度，反应时间，从而优化反应条件。 本人从2013年12月15日进入实验室工作，在第一周的前两天熟悉实验室仪器的使用方法，找到实验所需药品，并清洗所需仪器。根据指导老师要求复习相关所学内容，并且在网上检索相关文献。 从第二周开始在实验室学习操作实验，逐渐自己独立完成。本实验分为三个变量，每一个变量做四组，共十二组对照试验，每一组周期为两天。 实验过程如下：先将无损的磁子烘干放入干燥的烧瓶中，将口用橡皮塞封紧，确保不漏气。用三通玻璃管和橡皮管分别连接烧瓶、抽气机和装有催化剂的试管。注意连接装有催化剂的试管时务必不能让催化剂暴漏在空气中，避免催化剂失效。然后抽真空充氮气，连续三次。加入两种催化剂后同样在氮气环境下用注射器依次加入10mL甲苯和5mLMMA单体。最后在调整好温度的油浴锅中恒温加热，调整磁子转速，连续加热10h左右（根据变量而定）。反应结束后沉淀、用无水乙醇洗涤三次、烘干得到产物PMMA。根据实验数据计算产率和催化剂效率。 数据如下： 组数 T/℃ 时间/h n(Al)/n(Ni) MAO/mg iPiPA/mg 1 40 10 100 193.9 23 2 60 15 400 200 6 3 80 10 600 197 5.5 4 90 10 600 187 7.7 5 60 10 600 200 4.8 2 存在问题及解决措施 实验中需严格确保在氮气环境下，抽真空时要看组装的仪器是否漏气，若漏气需要找到位置并重新组装或更换元器件。 尽快完成产物的测定与表征。 3 后期工作安排 第四到八周，完成剩余实验。 第九周，完成产物的FTIR、NMR、GPC、DSC的分析表征。 第十周，根据实验数据计算结果和表征结果确定最佳反应条件，并进行论文写作等。 指导教师签字： 年 月 日