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— PAGE \* Arabic 1 — 反应精馏制备乙酸乙酯实验 反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。  一、实验目的与内容  1. 掌握反应精馏的操作。  2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。  3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。  二、实验原理  反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只难维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。  对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%(wt)。此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。反应过程进行情况，由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量，其计算式为：  转化率＝  原釜内醋酸量  醋酸加料量釜残醋酸量  馏出醋酸量  原釜内醋酸量  醋酸加料量  +-  -+  三、实验装置与流程  ⒈实验装置  反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm锈钢θ网环型填料（316L）。塔釜为内热自循环玻璃釜，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。  ⒉实验流程  实验装置如下图所示。  反应精馏实验流程图  1-冷却水；2-塔头；3-温度计；4-摆锤；5-电磁铁；6-收集量管；  7-醋酸及催化剂计量管；8-醋酸及催化剂加料泵；9-反应精馏塔体；10-乙醇计量管；  11-乙醇加料泵；12-压差计；13-出料管；14-塔釜；15-电加热包  四、实验方法  1、操作前在釜内加入约200克接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。检查进料系统各管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入计量管内（醋酸内含0.3%硫酸），开动泵微微调节泵的流量给定转柄，让液料充满管路各处后停泵。  2、开启加热釜系统，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意：不能过大），开塔头冷却水。加热电压控制在160V左右，保温电压控制在70V左右。塔釜温度稳定在80℃。  3、当塔头有液体出现，待全回流10～15分钟后开始进料，乙醇进料速度为0.5mol/h(蠕动泵转速为2.8转/分)，乙酸进料速度为0.38mol/h(蠕动泵转速为2.1转/分)。一般可把回流比给定在3：1，酸醇分子比定在1：1.3，进料速度为0.5mol （乙醇）/h。  4、进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据，及时调节进出料，使处于平衡状态。  5、稳定操作2小时，其中每隔30分种用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并分析组成。在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓度分布曲线。  6、如果时间允许，可改变回流比或改变进