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精细有机合成技术;Contents;用几种不同的原料配制混酸时,可根据各组分酸在配制前后,其总重不变的原则,建立物料衡算式,可求出各原料酸的重量。;【例4-1】设1kmol萘在一硝化时用质量分数为98%硝酸和98%硫酸,要求混酸的脱水值为l.35,硝酸比φ为1.05,试计算要用98%硝酸和98%硫酸各多少kg、所配混酸的组成、废酸计算浓度和废酸组成(在硝化锅中预先加有适量上一批的废酸,计算中可不考虑,即假设本批生成的废酸的组成与上批循环废酸的组成相同)。;
;设所用98%硫酸的质量为x kg;所用98%硫酸中含H2O =0.02x kg,则:
所用98%硫酸的质量x = 27.41kg
混酸中含H2SO4 = 27.41×0.98 = 26.86kg
;所用98%硫酸中含H2O = 27.41-26.86 = 0.55kg
混酸中含H2O = 1.35+0.55 = 1.90kg
混酸质量 = 67.50+27.41 = 94.91kg
混酸组成(质量分数):H2SO4为28.30%;HNO3为69.70%;H2O为2.00%
废酸质量 = 26.86+3.15+1.35+0.55+18 = 49.91kg
废酸计算浓度F.N.A.= 26.86/49.91 = 53.82%;废酸中HNO3含量(质量分数)= 3.15/49.91 = 6.31%
废酸中H2O含量(质量分数)=(1.35+0.55+18)/49.91= 39.87%
应该指出:用上述方法计算出的废酸计算浓度是简化的理论计算值,这里没有考虑硝化不完全、多硝化以及氧化副反应所消耗的硝酸和生成的水。
;
;配制混酸的设备要求具有防腐能力并装有冷却和机械混合装置。混酸配制过程产生的混合热由冷却装置及时移除。为减少硝酸的挥发和分解,配酸温度一般控制在40℃以下。;间歇式配酸,其操作要严格控制原料酸的加料顺序和加料速度。在无良好混合条件下,严禁将水突然加入大量的硫酸中。否则,会引起局部瞬间剧烈放热,造成喷酸或爆炸事故。;比较安全的配酸方法应是在有效的混合和冷却条件下,将浓硫酸先缓慢、后渐快地加入水或废酸中,并控制温度在40℃以下,最后再以先缓慢,后渐快的加酸方式加入硝酸。连续式配酸也应遵循这一原则。配制的混酸必须经过检验分析,若不合格,则需补加相应的酸,调整组成直至合格。;
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