X射线衍分析的应用 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线衍分析的应用 绝大部分固态物质都是晶体或准晶体，它们能够对X射线产生各具特征的衍射。衍射是指入射到物体的一小部分射线出射时方向被转变了，但是波长仍保持不变的现象。用适当的办法把这些衍射线记录下来就得到花样各异的X射线衍射图谱。犹如光栅对可见光产生的衍射花样取决于光栅的结构一样，每种对X射线产生衍射的物质，其X射线衍射图谱取决于该物质的结构，可以说每种物质的X射线衍射图里携带着丰盛的该物质的结构信息。分析样品对X射线衍射产生的图谱，解读这些图谱，可以对样品的结构举行讨论测定，“看清晰”它的结构，进而能够从结构的深度探索样品的性能、属性的根源，这就是X射线衍射分析法。这里的结构是广义的结构，它包括：物质材料的元素组成、成分(composition)、构造、组织(constitution)、结构(structure)、状态(state)等含义；狭义的结构，又分为微观、介观与宏观结构(micro-,mesoscopic-and macro-structure)，包括电子结构、晶体结构、各种缺陷结构、结构应变、晶粒尺寸、结晶度、材料的织构等。表达这种结构的参量都可能用x射线衍射分析办法得到。而物质材料的性能，包括力学性能、物理性能、化学性能等，这些外在的表观性能、属性归根到底都是由材料的广义结构所打算的。因此，能够对物质材料的结构举行分析测定的X射线衍射分析法，随着其理论的日臻成熟以及相关技术的进展，特殊是计算技术、微电子学、各种新型射线检测器等高新技术的进展，日益受到重视。现在其应用已经渗透到广泛的领域和众多行业。X射线衍射分析法又是一种无污染、非破坏性的分析办法，样品预备操作容易，因而备受欢迎。详细应用包括以下几个方面[2]。 1.物相分析晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其x射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会由于其他物质混聚在一起而产生变幻，这就是X射线衍射物相分析办法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对比，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本办法。鉴定出各个相后，按照各相花样的强度正比于该组分存在的量(需要做汲取校正者除外)，就可对各种组分举行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，用粉末衍射标准联合会(JCPDS)负责编辑出版的粉末衍射卡片(PDF卡片)举行物相分析。常用的分析软件有Jade, Highscore, Eva等。目前，物相分析存在的问题主要有：①待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或第三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。②在众多卡片中找出满足条件的卡片，非常复杂而烦琐。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人惬意。③定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算，都是复杂而艰难的工作。为此，有人提出了可能的解决方法，认为从相反的角度动身，按照标准数据(PDF卡片)利用计算机对定性分析的初步结果举行多相拟合显示，绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调节每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更精确?????地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和囫囵定量分析的试验和计算过程。市售Topas软件用于XRD的定量分析，效果很好。2.点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在讨论固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。点阵常数测定中的精确度涉及两个自立的问题，即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的工作，衍射工