X射线衍射实验技术和结果分析 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线衍射实验技术和结果分析 一.试验技术 在讨论晶体材料方面，X射线衍射办法十分抱负、十分有效，而对于液体和非晶态物固体，这种办法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法被认为是讨论固体最有效的工具。在各种衍射试验办法中，基本办法有单晶法、多晶法和双晶法[1]。 单晶衍射法，双晶衍射法受试验条件限制，在实际中很少用到。即粉末X射线衍射分析，我们常简称之为X射线衍射分析。粉末X射线衍射办法包括照相法与衍射仪法。1．照相法照相法以光源发出的特征X射线照耀多晶样品，并用底片记录衍射花样。按照样品与底片的相对位置，照相法可以分为德拜法、聚焦法和针孔法，其中德拜法应用最为普遍。德拜法以一束准直的特征X射线照耀到小块粉末样品上，用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片记录衍射信息，获得的衍射花样是一些衍射弧。此办法的优点为：①所用试样量少(0.1mg即可)；②包含了试样产生的所有反射线；③装置和技术比较容易。聚焦法的底片与样品处于同一圆周上，以具有较大发散度的单色X射线照耀样品上较大区域。因为同一圆周上的同弧圆周角相等，多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法曝光时光短，辨别率是德拜法的2倍，但在小θ范围衍射线条较少且宽，不适于分析未知样品。针孔法用三个针孔准直的单色X射线为光源，照耀到平板样品上。按照底片的不同位置，针孔法又分为穿透针孔法和背射针孔法。针孔法得到的衍射花样是衍射线的囫囵圆环，适于讨论晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等。但这种办法只能记录很少的几个衍射环，不适于其他应用。2．衍射仪法X射线衍射仪以布拉格试验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成绩。衍射仪由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路四个基本部分组成，是以特征X射线照耀多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射试验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操作和运行软件的计算机系统。X射线衍射仪的成像原理与聚拢法相同，但记录方式及相应获得的衍射花样不同。衍射仪采纳具有一定发散度的入射线，也用“同一圆周上的同弧圆周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圆半径随2θ的变幻而变幻。衍射仪法以其便利、快捷、精确?????和可以自动举行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法，现在已成为晶体结构分析等工作的主要办法。二.试验结果分析常用的XRD分析软件有JADE, EVA等。将XRD试验数据导入分析软件，经背景扣除、光洁等容易处理后，按照样品种类及所含元素，与PDF标准卡片对照，可确定样品的晶型及晶胞参数。X射线衍射物相定性分析办法普通有以下几种[2]。1.三强线法1)从10o～90o中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序罗列。2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。3)按次强线的面间距d2找到临近的几列。4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并举行对比，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。5)从档案中抽出卡片，将试验所得d及I/I1与卡片上的数据具体对比，假如彻低符合，物相鉴定即完成。假如待测样的数据与标准数据不符，则须重新罗列组合并重复2)～5)的检索手续。如为多相物质，当在找出第一物相之后，将其线条剔出，并将留下线条的强度重新归一化，再按1)～5)举行检索，直到得出正确答案。2.特征峰法对于常常用法的样品，应当充分把握其衍射谱图，可按照其谱图特征举行初步推断。例如，在26.5o左右有一强峰，在68o左右有五指峰浮现，则可初步判定样品含SiO2。3.参考文献资料在国内外各种专业科技文献上，许多科技工