X射线衍射仪基本构成及工作原理 .docxVIP

PAGE PAGE 1 X射线衍射仪基本构成及工作原理 目前的X射线衍射仪主要由X射线源、样品台、测角器、检测器和计算机控制处理系统组成。同时使X射线管和探测器做圆周同向转动，探测器的角速度是X射线管的2倍，这样可以使二者永久保持1:2的角度关系。探测器的作用是使X射线衍射强度改变为相应的电信号，普通采纳的是正比计数管，通过过滤器、定标器等处理后终于得到衍射强度为2θ的衍射曲线。 1. X射线源X射线源由X射线管、高压发生器和控制电路组成。X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛用法的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成，功率大部分在1～3kW。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍，普通为12～60kW。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。挑选阳极靶的基本要求是，尽可能避开靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清楚。在可拆卸式的X射线源中还包括一套真空系统。最容易、常用的密闭式X射线管暗示图21-3所示。运动电子的能量大约惟独1％改变为X射线，其余绝大部分改变为热能，因此需要冷却阳极靶材，所以密闭式X射线管的功率为1～3kW。因为样品的衍射强度与入射X射线的强度成正比，所以可采纳旋转阳极靶材的技术，使得靶面上受电子轰击的部分不停变更，有效提高冷却效果，增强X射线的强度，最大功率可达l00kW，尤其是在晶体结构的精修、薄膜材料的晶体结构表征中用法较多。2.测角器测角器是X射线衍射仪的核心部件，由光源臂、检测器臂和狭缝系统组成。测角器又分为垂直式和水平式。在水平式测角器上，样品垂直放置，样品制备较为烦琐；在垂直式测角器上，样品水平放置，对样品制备要求低。狭缝系统用于控制X射线的平行度，并打算测角器的辨别率，包括索拉光阑(也称索拉狭缝)、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝。图21-3 密闭式X射线管3.检测器检测器普通有NaI晶体闪耀计数器、Si (Li)固体探测器、Vantec-1一维探测器、LynxEye探测器。衍射仪中常用的探测器是闪耀计数器(SC)，它是利用X射线在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，能再转换为可测量的电流。因为输出的电流和计数器汲取的X射线能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。闪耀计数管的发光体普通是用微量铊活化的(NaI)单晶体。这种晶体经X射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，因为一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目按几何级数剧增(约106倍)，最后输出像正比计数管那样高(几毫伏)的脉冲。