氨氮的质量保证和质量控制 .docxVIP

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PAGE PAGE 1 氨氮的质量保证和质量控制 2.纳氏试剂的配制 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2的加入量,至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节约配制时光,可低温加热举行,防止Hgl2红色沉淀的提前浮现。 另外用法Hgl2-KI-NaOH办法配制纳氏试剂可存放更长时光,但其空白试验吸光度相对较高一些。 3.酒石酸钾钠的配制 试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能彻低除去氨。此时采纳加入少量溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的200%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。 切记存放药品的试验室和药品柜中不能有的存在,否则酒石酸钾钠非常简单被污染。 4.絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采纳定性滤纸过滤,过滤前用少量多次淋洗(普通为100 ml)。这样可削减或避开滤纸引入的测量误差。 5.水样的预蒸馏 蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如)可以在酸性条件(PH 1)下煮沸除去。在蒸馏刚开头时,蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度上升,氨汲取不彻低。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。 部分工业废水,可加入碎片等做防沫剂。 6.蒸馏器清洗 向蒸馏烧瓶中加入350 ml水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到起码收集了100 ml水,将馏出液及瓶内残留液弃去。

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