阿维菌素类药物残留测定方法(一) .docxVIP

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PAGE PAGE 1 阿维菌素类药物残留测定方法(一) 21.1.4.2 测定办法 目前有关动物源基质中AVMs的残留检测办法主要有免疫学办法(IA)、薄层色谱法(TLC)气相色谱-质谱联使用(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联使用(LC-MS)等,而HPLC和LC-MS是国际上应用最广泛的AVMs残留分析办法。 (1)薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC) TLC系将相宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一匀称薄层。待点样、绽开后,按照比移值(Rf)与相宜的对比物按同法所得的色谱图的Rf作对照,用以举行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的办法。Malanikova等运用TLC办法测定了AVMs含量。将样品点样在涂有一层荧光指示物质的硅胶板上,硅胶板用--溶液或正己烷-异丙醇-绽开30~40min后,在254nm波长下举行扫描仪定量检测。AVM B1a、B1b与同族的B2、A、A2合并成同一个峰被检测出来。该办法的LOD小于4ug/kg。Hoy等报道了一种用于讨论大西洋鲑鱼中IVM体内分布的TLC迅速筛选测定办法。硅胶板涂有荧光指示物质,绽开剂为氯仿--甲醇-,在波长254nm下,用紫外检测器举行检测。 (2)气相色谱-质谱法(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS) GC-MS是残留分析中常用确实证技术。但因为AVMs分子量大,极难气化,所以要采纳GC分析,就必需先举行衍生化。实际检验中采纳GC分析的文献十分少。Sanbonsuge等报道了采纳GC-MS测定马肉中IVM的残留分析办法。提取的分析物用溶解,室温下以1-甲基咪唑为催化剂,与N,O-双(三甲硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化反应5min,生成IVM的三甲基硅(TMS)衍生物(IVM-TMS),再进GC-MS分析。采纳电子轰击电离(EI)源,挑选离子监测(SIM)模式,检测m/z185离子,以氘代二苯甲酮为内标定量。该办法LOD为0.67ng/g,回收率与LC-MS办法相近。同时,EPR和MOX也可以采纳类似办法检测,其LOD分离为3.72ng/g和5.44ng/g。

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