阿维菌素类药物残留分析技术——净化方法 .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿维菌素类药物残留分析技术——净化方法 1)液液分配(liquid liquid partition，LLP)LLP法通过AVMs在不相溶的两相中的溶解度的不同而达到净化目的，但LLP操作棘手，且净化效果不佳，采纳越来越少，常作为其他净化办法的辅助手段。徐英江等讨论了水产品中IVM、AVM、EPR、DPR的LLP-HPLC分析办法。样品用异辛烷举行提取，蒸干后用溶解，再用举行反萃取净化，用N-甲基咪唑和举行衍生后，HPLC检测。全部药物的LOD均能达到1.0μg/kg；在添加浓度1～50μg/kg范围，平均回收率为78.9%～106%，RSD为5.8%～11.2%。在测定动物组织时，较其他基质的食品，净化的要求更高，有时需要采纳异辛烷或正己烷举行LLP除脂。2)固相萃取(solid phase extraction，SPE)SPE是目前应用最为广泛的AVMs残留分析净化技术，C8、C18、HLB、硅胶、等SPE柱均实用于AVMs残留分析的报道。A. HLB柱卢志晓等建立了冻虾中AVM、IVM、DOR、EPR的残留检测办法。试样经乙腈提取、浓缩，用HLB固相萃取小柱净化，UPLC-MS/MS测定。4种分析物在2μg/kg、10ug/kg、20μg/kg加标水平的平均回收率为75.1%～92.5%，RSD为6.78%～9.89%；4种药物的LOD均可达到0.5μg/kg。B. C8柱Cerkvenik-Flajs等报道了奶中IVM、AVM、DOR、MOX、EPR及代谢物甲氨基阿维菌素和基奈马克丁的残留检测办法。样品用乙腈提取，过C8固相萃取柱净化，衍生化后用HPLC测定。办法回收率在78%～98%之间，室内CV为4.6%～13.4%，室间CV为6.6%～14.5%；EPR的办法检测限(CCa)为24.8ug/kg，MOX为50.6ug/kg，其他药物在0.1～0.2μg/kg之间。C. C18柱贾方等用乙腈提取牛筋中的AVM和IVM，再用C18固相萃取柱净化，净化液经衍生化后，用HPLC分析。AVM和IVM的LOD分离为2.5～4.0ng/g；在3个加标浓度水平下，AVM和IVM的回收率在81.6%～101.0%和101.5%～102.4%之间，RSD均不大于2.0%。Kolberg等用乙腈提取牛奶中的AVM和IVM，提取液过C18固相萃取柱净化，经衔生后用HPLC测定。AVM的LOD和LOQ分离为0.10ug/L、0.18μg/L，IVM分离为0.14μg/L、0.36μg/L；办法回收率在75%～101%之间，RSD小于10%。石鲜艳等用乙腈作为血浆中蛋白质的沉淀剂和DOR的提取剂，离心后上清液旋转蒸干，C18固相萃取柱净化后，HPLC测定。办法LOD为0.1ng/mL；样品的回收率为89.5%～95.67%，不同浓度水平的日内CV和日间CV分离小于4%和5%。汪芳等用乙腈提取犬血浆中SEL后，过C18固相萃取柱举行净化，HPLC检测。办法的LOD为0.25ng/mL，CV为1.47%～3.31%，样品平均回收率为94.0%。程林丽等用乙腈提取牛奶中残留的AVM、IVM、DOR和EPR，加水和微量稀释，C18固相萃取柱净化，氮气吹干并衍生化后，用HPLC测定。在2～1000μg/kg添加范围，各药物的回收率为70.2%～110.4%，批内CV为3.9%～8.2%，批间为5.1%～8.2%；EPR、AVM、DOR和IVM的LOD依次为0.5ug/kg、0.5ug/kg、0.4μg/kg和0.2ug/kg，LOQ依次为1.8μg/kg、1.6μg/kg、1.3μg/kg和0.8μg/kg。Xia等以乙腈-水为提取剂，采纳PLE提取牛组织中的4种AVMs，提取液经C18固相萃取净化和衍生后，HPLC检测。该办法回收率为84.8%～101.8%，RSD小于10.8%；LOD和LOQ分离为0.1～0.2μg/kg和0.5～0.6μg/kg。D.碱性氧化铝柱王亮用乙腈提取牛肉中IVM，提取液过碱性氧化铝柱，再用乙腈洗脱，蒸干衍生后，HPLC测定。办法LOD为0.05μg/mL，在1～100μg/mL范围内，回收率在75.9%～96.3%之间。郑卫东等用乙腈提取猪肝脏中AVM和IVM，过碱性氧化铝柱净化后，采纳LC-MS/MS检测。该办法LOD均为2.0ug/kg，LOQ为5.0μg/L；在添加水平2～20μg/kg范围，AVM和IVM的平均回收率分离为77.0%～83.3%和76.9%～79.8%，RSD分离小于12.1%和13.0%。杨君宏等用乙腈提取牛肌肉组织中的AVM、IVM和EPR，过碱性氧化铝柱，收集乙腈洗脱液，吹干并复溶后，ELISA试剂盒测定。空白牛肌肉组织中