分析化学中的质量保证与质量控制(自学).pptxVIP

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制(自学);质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 建立质量保证系统; 分析结果的准确度 〔1〕测定方法的准确度 〔2〕测定方法的精密度 〔3〕重复性 〔4〕再现性 〔5〕分析空白 〔6〕误差 〔7〕回收率 分析结果准确度的评价 〔1〕标准的可靠性 〔2〕用标准物质评价 〔3〕用标准方法评价;测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。 质量保证的任务就是把所有误差〔系统误差，随机误差，过失误差〕减至最小。 对整个分析过程〔从取样到分析结果计算〕进行质量控制。 采取有效方法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。;质量保证是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。 它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。;质量保证的工作内容;分析测试方法影响〔处理样品〕;方法回收率;环境监测质量保证系统 ;质量保证的实施 ;根本理论包括分析化学理论根底、实验室根底知识、数理统计根底知识、质量保证和质量控制根底知识、有关的分析方法原理及本卷须知。 根本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作标准性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。;保证高质量根底准备工作 〔1〕标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 〔2〕现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 〔3〕水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 ;4.2 质量保证与质量控制;1、分析结果的可靠性 ;准确性：指测量值与真实值的符合程度。 受到从试???的采集、保存、运输、实验室分析等环节的影响。 反映分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标，它决定着分析结果的可靠性。 用绝对误差或相对误差表示。 准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。;平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件〔实验室、分析人员、设备，时间〕下获得的单个结果之间的接近程度。;关于分析方法精密度的几个应注意问题 〔1〕分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 〔2〕精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为假设干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。 〔3〕要有足够的测定次数。 〔4〕以分析标准溶液的方法了解方法精密度， 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 〔5〕准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。;可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。 要求每个实验室对同一样品的分析结果应到达相关工程之间的数据可比。 相同工程在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。 在此根底上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。;完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期方案取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。 ;2、分析方法的可靠性;测定限: 测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。 测定下限：在测定误差到达要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。 测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。;最正确测定范围 ;校准曲线: 校准曲线是描述待