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HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 3 3 讨论 4 文2：HPLC法测定异烟肼注射液含量 5 1仪器与试药 5 2方法与结果 6 3讨 论 8 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量 文1：HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量 Determination of diisopropylamine dichloroacetate with HPLC ［Abstract］ Objective:To establish an HPLC method to determine the contents of diisopropylamine dichloroacetate. Methods: Zorbax SBC18 column (250 mm× mm, 5 μm) was used. The mobile phase was coisted of mmol/L tetrabutylammonium bromide solution (adjusted pH to with ammonia water)acetonitrile (72∶28). The flow rate was mL/min. And detection wavelength was set at 207 nm. Results: The calibration curve of diisopropylamine dichloroacetate was linear in range of ～ mg/mL. The D of intraday and interday assays was % and %, respectively. Satisfactory separation between diisopropylamine dichloroacetate and its main degradation product was obtained. Conclusio: The method is convenient, selective and effective for determination of diisopropylamine dichloroacetate. ［Key words］ HPLC; Diisopropylamine dichloroacetate; Quantitative determination 二氯醋酸二异丙胺是维生素B15的活性成分，有改善肝功能、调节血脂代谢的作用［1］。二氯醋酸二异丙胺主要用于 治疗 各种疾病引起的肝功能障碍，可用于治疗非酒精性脂肪性肝病者［2］及并发高脂血症者［1］ 已有 文献 报道可用GC法测定二氯醋酸二异丙胺尿药浓度［3］，但是二氯醋酸二异丙胺的沸点较高，该方法对气相色谱柱损害较大，普通实验室难以普及，而有关物质和含量测定的HPLC法则未见报道。本研究建立了二氯醋酸二异丙胺含量测定的HPLC法，并进行了方法学评价。结果表明，该方法分离度好、灵敏度高、专属性强，可用于二氯醋酸二异丙胺质量控制。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪，包括紫外检测器和Chem Statio化学工作站（安捷仑科技有限公司）。二氯醋酸二异丙胺，批号：040214（北京双鹤药业）；二氯醋酸二异丙胺对照品（美国Sigma公司，含量%）。乙腈为色谱纯（Merck公司），水为重蒸水，其他试剂均为市售分析纯。 2 方法与结果 色谱条件色谱柱：Zorbax SBC18（250 mm× mm，5 μm）；流动相： mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至）乙腈（72∶28）；检测波长：207 nm；流速： mL/min；进样量：20 μL。 线性范围取二氯醋酸二异丙胺对照品约 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加流动相适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述溶液、、、、 mL置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度并摇匀，照色谱条件测定。以峰面积（A）为纵坐标，样品浓度（C）为横坐标，进行线性回归，本品在～ mg/mL浓度范围内呈良好线性关系，回归方程为A=×102C+，r=。 回收率试验取二氯醋酸二异丙胺对照品约60 mg、90 mg和140 mg各三份，精密称定，分别置100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，照色谱条件测定，将测得的峰面积代入标准曲线得测得量， 计算 回收率，得平均回收率为%（D