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抗敏颗粒质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：抗敏颗粒质量标准研究 1 1 仪器与试剂 2 2 薄层定性鉴别 2 3 含量测定 3 4 讨论与结果 5 文2：天苍颗粒质量标准研究 5 1仪器和试药 6 2薄层鉴别 6 3含量测定 7 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 10 文章致谢（模板） 10 正文 抗敏颗粒质量标准研究 文1：抗敏颗粒质量标准研究 Study on Quality Standards of Kangmin Granule 【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin :Radix angelicae sineis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were determined by shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relatiohip at arrange of from to μg,the average recoveries of Baicalin was from to %,D was %.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods are stable,reliable and easy to can be applied as the standard of Kangmin Granule. 【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC 抗敏颗粒剂是本单位科研课题，由黄芩、当归、桂枝等药组成。具有补气固表、清热、养血之功效，临床用于 治疗 变态反应性疾病获得了较好的疗效。本文对当归、桂枝进行了定性鉴别，并以高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果显示，方法可靠，重复性强，可作为质量控制的定量指标[1] 1 仪器与试剂 仪器 安捷伦（LC1100）液相色谱仪；G21771AA-UV检测器；安捷伦色谱工作站；KQ3200超声波清洗器（江苏昆山） 试剂 硅胶G（青岛海洋化工厂）；黄芩苷（批号110715-200212）、当归、桂枝等对照品、对照药材由 中国 药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，蒸馏水，其他所用试剂均为分析纯。 2 薄层定性鉴别 当归的TLC鉴别 取本品1g，研细，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。将处方中不含当归的其他药材，按本品工艺及上述供试品制备方法，制成阴性对照溶液。取当归对照药材1g，加乙醇10ml，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性溶液无此斑点[2]，见图1。 桂枝的TLC鉴别 取本品3g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。将处方中不含桂枝的其他药材，按本品工艺制成样品，按上述供试品制备方法制成阴性溶液。取桂枝对照药材1g，同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上供试品溶液、对照药材溶液与阴性溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm检视。喷以10%香草醛浓硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性溶液无此斑点[3]。见图2、图3。 3 含量测定 色谱条件 色谱柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×，5μm）；柱温：室温。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:）为流动相，检测波长：280nm，流速：/min。色谱柱理论塔板数按葛根素峰 计算 不低于2500[3] 方法学考察 检测波长的选择 取黄芩苷加甲醇溶液于紫外分光光度计上绘制紫外吸收光谱，波长范围200～400nm，根据测定结果，最大吸收波长为280nm。 供试品制备 取本品10g，研细，精密称定，加70%甲