高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量.docVIP

高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 1 1 仪器与试药 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：治带片中苦参碱及氧化苦参碱的HPLC法测定 5 1 材料与方法 6 2 结果 7 3 讨论 10 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 12 正文 高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 文1：高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 Abstract：ObjectiveTo establish a method for simultaneous determination of the content of matrine and oxymatrine in Kushen Tablets. MethodsHPLC method was carried out through Thermo C18 column, using acetontrile- phosphate buffer solution (contained g potassium dihydrogen phosphate and 1 ml triethylarmine, add water to 1000 ml, adjusted to pH with phosphate acid)（3∶97） as mobile phase. The flow rate was ml/min with detective wavelength of 220 nm. ResultsThe calibration curve of oxymatrine content was linear within the range of ～ mg/ml (r= 8),the average recovery of oxymatrine was %, D was %；the calibration curve of matrine content was linear within the range of ～ mg/ml (r= 9),the average recovery of Matrine was %, D was %. ConclusionThe method is simple, fast and accurate, it can increase the quality control index of Kushen Tablets. Key words：Kushen Tablets； Oxymatrine； Matrine； HPLC 苦参片是由苦参经加工制成的纯中药制剂。具有清热燥湿、杀虫的功能，主要用于湿热蕴蓄下焦所致的痢疾、肠炎、热淋及阴肿阴痒、湿疹、湿疮等症。苦参具有清热燥湿、抗炎、抗肿瘤等作用，其主要活性成分为苦参碱和氧化苦参碱。苦参片原标准（部颁标准WS3-B-1953）中仅对苦参片进行了显微鉴别和薄层色谱鉴别，为提高产品的定量控制水平，本文对苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量同时进行测定。 1 仪器与试药 美国惠普HP1100高效液相色谱仪，HP1100色谱工作站；氧化苦参碱对照品（批号：0780-200004）、苦参碱对照品（批号：110805-200306）等均由 中国 药品生物制品检定所提供；苦参片，按部颁标准WS3-B-1953收载的制备方法自制（批号：050801，050802，050803，050804，050805）乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 色谱条件色谱柱：Thermo色谱柱（规格 mm×250 mm，5μm）；流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 g,加1 ml三乙胺,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH ）（3∶97）为流动相；流速：1 ml/min；检测波长：220 nm。 对照品溶液的制备 分别精密称取氧化苦参碱对照品 mg，苦参碱对照品 mg，置于50 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液（浓度分别为氧化苦参碱 mg/ ml和苦参碱 mg/ ml） 供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，研细，称取 g精密称定, 置三角瓶中，加甲醇50 ml，氨试液4滴，称定重量，超声提取1 h，冷却，称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。 系统适用性实验分别精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5 μl，注入液相色谱仪，依法测定。结果见图1。理论塔板数：按氧化苦参