试验十七固体制剂的溶出度测定.pdfVIP

实验十七 固体制剂的溶出度测定 一 、实验目的 1、掌握固体制剂（片剂、丸剂、胶囊剂）溶出度的原理、方法与数据处理。 2 、熟悉溶出度测定的意义、溶出度测定仪的使用方法。 二 、实验提要 溶出度系指在规定介质中药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中溶出的速度和程度。崩解 （或溶散）度无法反映崩解后微细颗粒的再分解和溶解过程。当溶解过程为影响吸收的主 要限速过程时，崩解（或溶散）时限往往不能作为判断药物制剂吸收的指标。采用血药浓 度法，尿药累计量法等等体内测定法虽可推测药物的吸收速度，但实验方法较复杂，成本 高。 固体制剂的溶出度测定法是一种较简单的体外实验法， 对主药成分不易从制剂中释放， 久贮后变为难溶物，在消化液中溶解缓慢，与其他成分共存易发生化学变化的药物，以及 治疗剂量与中毒剂量接近的药物，均应作溶出度检查。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩 解（或溶散）时限检查。 溶出度的测定原理为 Noyes－Whitney 方程： dc/ dt ＝ks （Cs－Ct ）式中： dc/ dt 为溶出 速度 ，k 为溶出速度常数， s 为固体药物表面积， Cs 为药物的饱和浓度， Ct 为 t 时溶液的 药物浓度。试验中，溶出介质的量必须远远超过使药物饱和的介质所需的量。一般至少为 使药物饱和时介质用量的 5－10倍。现行 《中国药典》溶出度测定方法规定有转篮法和浆法， 并对装置的结构和要求作了具体的规定。通常以固体制剂中主药溶出一定量所需时间或规 定时间内主药溶出百分数作为制剂质量评价指标。 本实验以氨茶碱片为材料，测定氨茶碱的溶出度。 三、实验内容 仪器 溶出度测定仪、紫外分光光度计、分析天平、 10ml 容量瓶、 1ml 移液管、 0.8um 微孔滤膜等 材料 氨茶碱片（ 0.1g ）、氢氧化钠、牛黄解毒片等 1．氨茶碱片中茶碱溶出度的测定 取本品一片，照溶出度测定法（第一法：转篮法） ，以蒸馏水 800ml 为溶剂，转篮转 速为每分钟 100转，依法操作，经 10分钟时，取溶液 10ml ，滤过（ 0.8um 微孔滤膜） ，精密量 取续滤液 1ml ，加0.01mol /L 氢氧化钠溶液定量稀释成 10ml 的溶液，照分光光度法，在 275nm 的波长处测定吸收度， 按茶碱的吸收系数为 650计算出每片的溶出量。 限度为标示量的 60 ％， 应符合规定。 2. 牛黄解毒片中黄芩苷溶出度的测定 （1）比较 E 值的测定 取样品 10片，精密称定， 计算平均片重 ，将称定的片子研细， 再精密称取相当于 的量， 置 1000mL 容量瓶中，加入人工胃液至足量，摇匀，置 37度水浴中，浸渍 24h，不时 振摇，取样，滤过，用紫外分光光度计在 276nm 的波长处测定吸收度 E 值。 （2 ）样品 E 的测定 i 取人工胃液 1000mL ，加热至 37℃，置溶出杯中，调节转篮转速为 100转／分，将精 密称定重量（ W 1 ）的药片一片放在转篮内，以溶出介质接触药片时为零时刻开始计时，然 后 10分钟取样一次，取样位置固定在转篮上端液面中间、距离杯壁 1cm 处，每次取样 10mL （立即补充 10mL 溶出介质） ，将样品液过滤，用紫外分光光度计在 276nm 的波长处测定吸 收度 E 值。 i 四、测定结果与数据处理 1.每片测定结果记录 No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9