总酸不确定度宣贯.pdfVIP

指示剂法测定白酒中总酸含量的 不确定度报告 1 测定方法与数学模型 1.1 标准依据： GB/T 10345 —2007 《白酒分析方法》，总酸的测定方法。 1.2 测量原理： 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定， 以消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。 1.3 试剂及器材：氢氧化钠标准溶液 (0.1mol/L) ；酚酞指示剂 (10g/L): 按 GB/T603— 2002 配制； 50mL 单标线移液管 (A 级 ) ；50mL碱式滴定管 (A 级 ) 。 1.4 测定方法：吸取酒样 50.0mL 于 250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2 滴，以氢氧化钠标 准滴定溶液滴定至微红色，即为其终点。 1.5 数学模型： 白酒中的总酸计算公式为： C V 60 X 50 式中： X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）， g/L C—— 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液的实际浓度， mol/L V ——消耗的 0.1mol/L 的氢氧化钠标准溶液的体积， mL 60 ——乙酸的摩尔质量数值， g/mol 50 ——取样体积， mL 1.6 测定的样品数据 吸取某一白酒样品 50mL于 250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂 2 滴，以氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至微红色，即为其终点。做两次平行，分别记录消耗 NaOH体积为 7.10mL 和 7.11mL 。计算总酸平均含量为 0.854 g/L 。 2 不确定度来源和各不确定度分量 在规定的条件下进行标定，指示剂严格按照 GB/T 603 — 2002 配制，及灵敏度误差可以 忽略不计。所以测定时的不确定度主要有以下几项： ① 测量重复性引入的不确定度 u(rep) ② 滴定酒样消耗 NaOH体积引入的不确定度 u(V1) 0 ③ 酒样体积引入的不确定度 u(V ) ④ 环境温度引入的不确定度 u(V ) 2 ⑤ 乙酸摩尔质量引入的不确定度 u(M) ⑥ 标准滴定溶液引入的不确定度 u(C ) NaOH 2.1 测量重复性引入的不确定度 u(rep) 测量重复性引入的不确定度属于 A 类不确定度。 可以用同一样品多次定量结果的标准偏 差可以表示。取同一样品对其进行 14 次测定，每次测定做两次平行，测量数据如下表： 总酸含量测定表： （单位：g/L ） 1 2 3 4 5 6 7 第一次 0.854 0.860 0.857 0.855 0.856 0.855 0.856 第二次 0.8