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钻山风颗粒剂的质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：钻山风颗粒剂的质量标准研究 1 1 器材 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：感冒止咳胶囊的质量标准研究 6 1 仪器与试药 7 2 方法与结果 7 3 讨论 11 参考文摘引言： 12 原创性声明（模板） 13 文章致谢（模板） 14 正文 钻山风颗粒剂的质量标准研究 文1：钻山风颗粒剂的质量标准研究 类风湿性及风湿性关节炎属于中医学“痹证”范畴，中医认为是由于风、寒、湿之气杂而为病，闭阻经络病气血，痹阻关节、肌肉而发，故采用祛风、散寒、除湿及舒经通络等为 治疗 痹证的基本原则。我国人口众多，特别是随着老年化社会的逐渐到来，类风湿性及风湿性关节炎等疾病在临床上十分常见。因此与此相关的治疗药具有广泛的市场前景。钻山风糖浆是由钻山风、勾儿茶、四块瓦、威灵仙、千斤拔、丰城鸡血藤、山姜7味药组成的中药复方制剂，具有祛风除湿、散瘀镇痛、舒筋活络的功效，可用于风寒湿痹引起的腰膝冷痛，肢体麻木，伸屈不利等症。本实验室在原有钻山风糖浆的基础上［1］，开发了便于携带与服用的颗粒剂，可使患者拥有更多的选择，同时建立了新的质量控制方法，提高了新产品质量的可控性。 1 器材 仪器 高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)：P200 Ⅱ型高压恒流泵，UV200 Ⅱ紫外可变波长检测仪，Rheodyne 7725i 高压六通进样阀，20 μl定量环；HW色谱工作站（南京千谱软件有限公司）；百万分之一 电子 天平（瑞士Mettler公司M3型） 试药 钻山风颗粒剂（由本实验室自制）；钻山风对照药材( 中国 药品生物制品检定所，批号121193-200402)；肉桂酸对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号0786-980）；乙腈、甲醇为色谱纯（中国医药集体上海化学试剂公司）；水为自制的重蒸水，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 钻山风的薄层鉴别取本品15 g，研细，加氨试液60 ml，使其完全溶解，移入分液漏斗中，用氯仿振摇提取3次，30 ml/次，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取钻山风对照药材15 g，加水200 ml，煎煮30 min，离心，取上清液，蒸干，残渣同供试品溶液制备方法制得对照药材溶液。照薄层色谱法［2］实验，吸取对照药材溶液4 μl，供试品溶液10～20 μl，分别点于同一以%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（14∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。 肉桂酸的含量测定 色谱条件 色谱柱为Hypeil BDS C18（5 μm， mm×250 mn）；流动相为乙腈-%磷酸溶液(25∶75)；使用前用孔径为 μm的有机滤膜减压过滤，超声20 min；检测波长278 nm，柱温25℃，流速1 ml/min；进样量20 μl。 可行性实验 精密称取肉桂酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含肉桂酸约40 μg的溶液，即得，作为对照品溶液。取装量差异项下的本品内容物，研细，混匀，取约10 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理［功率250 W，频率(±1)kHz］30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过（ μm滤膜），取续滤液，即得，作为供试品溶液。分别取肉桂酸对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见图1～3。 图1 阴性对照样品（同时含钻山风和山姜）HPLC图谱（略） 图2 肉桂酸对照品HPLC图谱（略） 图3 钻山风颗粒剂HPLC图谱 从图1～3中可知肉桂酸保留时间为19 min左右，阴性对照（同时含钻山风和山姜）在相应的位置处无干扰峰，说明本品在上述色谱条件下肉桂酸与其它组分分离较好。理论板数以肉桂酸 计算 不低于2000。 线性关系考察 精密称取肉桂酸对照品 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为 6 mg/ml的对照品溶液。从中分别精密吸取1，2，4，8，12，16 μl注入色谱仪，测定其峰面积，以肉桂酸进样量为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明在 64～ 24 μg范围内进样量与峰面积积分值有良好线性关系，回归方程为Y=5×106X+97 402，r= 9（n=6） 样品超声时间考察 取装量差异下的内容物约10 g，精密称定，称取3份，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，密塞，称定重量，分别超声15，30，45 min［250 w，（±1） kHz］，放冷，再称