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云南野生八角茴香中莽草酸含量测定
目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:云南野生八角茴香中莽草酸含量测定 1
1 仪器与材料 2
2 方法 2
3 结果 4
4 结论 6
文2:近红外光谱偏最小二乘法快速测定八角茴香中莽草酸含量 6
1 材料与仪器 7
2 方法 7
3 结果与分析 8
4 结论 11
参考文摘引言: 11
原创性声明(模板) 12
文章致谢(模板) 12
正文
云南野生八角茴香中莽草酸含量测定
文1:云南野生八角茴香中莽草酸含量测定
八角Illicium verum Hook f.是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实,主产于我国的广西和云南等省区和东南亚,是一种重要的辛香料[1]。八角果实中含有的莽草酸,具有抗炎、镇痛作用,是抗病毒和抗癌药物中间体,莽草酸的最新应用是用于制造抗禽流感药物“达菲”的重要原料。野生八角茴香主要生长在云贵川等地海拔400~600 m左右的山区,年产量约600 t左右,野生八角有一定的毒性,不能直接食用,但它的莽草酸含量却高达10%以上,故多用于 工业 提取莽草酸[2]。富宁县是八角之乡,平均年产量为1 300 t,八角油年产200 t以上,栽培面积居全国县级种植面积的第3位,产量居第2位,质量则居第1位。本实验通过测定云南省不同地方的野生八角中莽草酸含量,并与云南省的八角主产区富宁种植八角中的莽草酸含量进行比较,为云南省八角茴香资源的开发提供 科学 依据。
1 仪器与材料
仪器KQ2200型超声波仪(昆山市超声仪器有限公司);UV—2501紫外分光光度计(日本岛津);AEL-40SM十万分之一天平(日本岛津);干燥箱CS-101-2CS(重庆实验仪器厂);R201D—Ⅱ型旋转蒸发仪(上海申顺生物科技有限公司);DAF—6050真空干燥箱(上海新苗医疗器械制造有限公司)
材料与试剂野八角分别于2007-10采自西畴、马关、武定,种植八角采自富宁,经云南文山师范高等专科学校生化系沐建华讲师鉴定无误,于105℃烘至恒重,粉碎,过60目筛备用;莽草酸对照品购于 中国 药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯。
2 方法
超声提取精确称取 0 g八角茴香粉末于50 ml锥形瓶中, 以水为溶剂,按各种设定条件(时间, 料液比,提取次数)进行超声提取, 提取液减压抽滤,合并滤液于旋转蒸发仪中浓缩至浸膏,浸膏2次用醋酸乙酯20 ml于50℃浸泡数分钟, 倾去上层清液, 残留物2次用丙酮20 ml回流数分钟, 抽滤, 真空干燥,加甲醇溶解于50 ml容量瓶中, 于213 nm测定吸光度。
莽草酸含量测定
标准曲线的绘制[3]精确称取 mg莽草酸对照品于50 ml容量瓶中,以甲醇溶解,定容至刻度,得 mg/ml莽草酸标准溶液。精确吸取0,,,,, ml,分别置于10 ml容量瓶中,甲醇定容至刻度,于213nm处测得的吸光度A对莽草酸浓度C回归,得回归方程:A= + 8,r= 7,在4~20 μg/ml的范围内,莽草酸浓度C对吸光度A有良好的线性关系。
样品含量测定取提取物的甲醇溶液于1 ml,按“”项下方法测定样品含量。样品含量的 计算 公式为:
莽草酸含量(mg/g干重)=50CW
式中C为提取物甲醇溶液的莽草酸浓度(mg/ml);W为样品质量(g)
回收率的测定准确称取武定采收的野八角样品2 g,共3份,分别加入一定量的莽草酸对照品,按“”项操作。用紫外分光光度计测定吸光度,得出莽草酸含量,根据回收率公式计算出回收率。
回收率(%)=(混合后测得莽草酸含量-样品中莽草酸含量)莽草酸对照品加入量×100%
精密度实验精密称取富宁采收的种植八角茴香样品2 g,共6份,按“”及“”项下方法测定莽草酸含量。
3 结果
超声作用时间对莽草酸提取率的影响为了探讨超声作用时间对莽草酸提取效果的影响,取2 g富宁种植八角样品,加入80 ml蒸馏水,水浴温度70℃,采用不同超声时间提取3次,按“”及“”项下测定莽草酸含量。结果见表1。
表1 超声作用时间对莽草酸提取率的影响(略)
由表1可以看出,随着超声时间的增加,提取率不断提高,当超声40 min时,莽草酸的提取率最高,继续超声则莽草酸的提取率呈现下降趋势,这可能是由于超声时间过长,导致熔剂挥发而造成的。故根据实验结果选择每次超声作用时间为40 min。
提取温度对莽草酸提取率的影响为了温度对莽草酸提取效果的影响,在其它条件相同的情况下,仅改变超声提取水浴温度,按“”及“”项下测定莽草酸含量。结果见表2。
表2 提取温度对莽草酸提取率的影响(略)
由表2可以看出,随着超声提取水浴温度的上升,莽草酸的提取率呈现上升趋势,但当超声提取水浴温度超过
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