沿海滩涂甘紫菜化学成分研究.docVIP

沿海滩涂甘紫菜化学成分研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：沿海滩涂甘紫菜化学成分研究 1 1 材料与仪器 2 2 方法与结果 2 3 讨论 4 文2：白背三七化学成分研究 5 1 仪器与材料 6 2 提取与分离 6 3 结构鉴定 7 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 沿海滩涂甘紫菜化学成分研究 文1：沿海滩涂甘紫菜化学成分研究 甘紫菜Porhyra tenera Kiellm.属红藻门红毛菜科，生于海湾中潮带岩石上，分布于渤海至东海，有大量栽培。主要供食用，入药有软坚散结、化痰利尿和降血脂作用［1］。沿海滩涂甘紫菜化学成分的研究少见报道。为了寻找其活性成分，进一步开发利用沿海滩涂甘紫菜的药用价值，我们对沿海滩涂甘紫菜的化学成分进行了研究。从沿海滩涂甘紫菜的藻体中分离纯化获得3个单体化合物，经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱方法测定，确定了它们的化学结构，分别为为β-谷甾醇、甘露醇、齐墩果酸。其中齐墩果酸为首次从该植物中分离获得。 1 材料与仪器 实验品2006-08采自盐城射阳一紫菜种植户，经盐城师范学院生命 科学 与技术学院于延球教授鉴定为红藻门红毛菜科沿海滩涂甘紫菜Porphyra tenera Kjellm. 熔点用X-4显微熔点测定仪测定，温度计未校正；红外光谱用NICOLET FT-IR50X型红外光谱仪测定；FAB-MS用VG ZAB-HS型质谱仪测定；NMR用Varian INOVA 500型超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪测定；UV用岛津UV-250型紫外可见光谱仪测定。 2 方法与结果 提取分离将新鲜藻体10 kg日光下晒干，然后用5 L乙醇浸提3次，合并浸提液，减压浓缩。分别用石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取浓缩物，得石油醚部、氯仿部、醋酸乙酯部、正丁醇部和水部。醋酸乙酯部过硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，95%乙醇反复重结晶，得化合物I，II和III。 结构鉴定 化合物Ⅰ（230 mg）无色针晶(CHCl3-MeOH)，mp:132～134℃，［α］D +°(CHCl3),MF:C29H50O,MW:414。IRKbrmax(cm-1):3 430(OH),1 640(C=C)。EI-MS(m/z):414［M］+,396,330,329,273,255,138,120,107,105,95,69,55(基峰)。1H-NMR(CDCl3,500MHz)δ：(1H,brd,J=,H-6)，(1H,m,H-3),(3H,s,H-19),(3H,d,J= Hz,H-21), (3H,t,J= Hz,H-29）,(3H,d,J= Hz,H-26),(3H,d,J= Hz,H-27),(3H,s,H-18)。13C-NMR(CDCl3,125 MHz)δ:(C-5),(C-6),(C-3）,(C-14）,(C-7),(C-9), (C-24),(C-13),(C-4),(C-12),(C-1), (C-20),(C-10),(C-22),(C-7),(C-2),(C-8)，(C-25),(C-16),(C-23)，(C-15)，(C-28)，(C-11),(C-27),(C-19),(C-16),(C-21),(C-18)，(C-29) Liebemann-Burchard反应阳性，提示为不饱和甾醇类化合物，MS为典型的甾醇类裂解方式。其1H-NMR、13C-NMR与文献［2］报道的β-谷甾醇一致。经与标准品(购自Sigma公司)共熔点、共TLC，证明为同一化合物。因此化合物I的结构鉴定为β-谷甾醇。 化合物Ⅱ（100 mg）无色针状结晶, mp:165～167℃,易溶于水。IRKbrmax(cm-1):3 288(-OH),1 422,1 281,1 082,1 019。将化合物Ⅱ与甘露醇标准品点于同一硅胶G板上,醋酸乙酯-吡啶-水(7∶2∶1)展开，取出晾干后用KMnO4溶液显色，样品与标准品Rf值完全一致，共TLC为单一斑点。样品与标准品混合物熔点不降低，而且化合物Ⅱ的IR数据与文献［3］数据基本一致，故鉴定为甘露醇。 化合物Ⅲ（200 mg）白色针晶，mp: 309～310℃，［α］D +80°(CH3OH)，易溶于氯仿、丙酮以及甲醇。IRKbrmax(cm-1)：3 427, 3 074, 2 942, 2 869, 1 687, 1 640, 1 452, 1 382, 1 377,1 320, 1 274, 1 237, 1 190, 1 132, 1 107, 1 045, 1 040, 984, 883；1H-NMR(400M