浅谈乙酸异戊酯的设计.pdfVIP

浅谈乙酸异戊酯合成设计 一、 设计目的 乙酸异戊酯是一种化学物质～又称香蕉油,香蕉水～不溶于水～无色透明～ 用 作溶剂～及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。是乙酸与异戊醇 所成的酯。同时它也天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中～还 存在于可可豆中。 本实验为实验室合成乙酸异戊酯。主要要求: ? 熟悉酯化反应原理～掌握乙酸异戊酯的制备方法, ? 掌握带分水器的回流装置的安装与操作, ? 熟悉液体有机物的干燥～掌握分液漏斗的使用方法, ? 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 (5)初步了解合成设计的方法 二、设计原理 乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟～合成方法有很多种。微波辐射化学是一 门新型的交叉学科～目前国内对该领域的研究十分活跃～采用微波辐射的酯化反 应～效果好。许昌学院化学系的王淑敏～李静就采用微波辐射硫酸氢钠催化合成乙 酸异戊酯[1],辐射时间20min,酯化率达99.2%,超声波在有机合成中的应用也早就 得以各国化学家的高度重视～传统制备方法采用浓硫酸等液体强酸作催化剂～对设 备腐蚀严重～反应时间长且温度不易控制～太原师范学院化学系的张跃文、董金龙 将超声波技术应用于浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应中～明显缩短 了反应时间～减少了催化剂的用量～降低了反应条件[2],陈静～韩梅～李桂云 等人采用MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯～产率最高达到 99%[3];崔秀兰,林明丽,郭海福等人做了稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研 究～制备出了一系列稀土固体超强酸催化剂～与浓硫酸相比～减少了副反应～催化 活性高～对设备腐蚀性小～生产过程造成的污染也很小～是具有应用前景的环境友 好型催化剂[4],苏丽红～李红玫采用相转移催化合成乙酸异戊酯～反应高效～降低 成本且实用性提高[5],刘春生～何淼～周海霞等人用活性炭固载三氯化铁非均相催 化合成乙酸异戊酯～合成效果非常好～反应30min～产率达到98.2%[6];杨仕豪～ 李莉萍～罗辉采用金属氯化物催化合成甲、乙、丙酸异戊酯～得出三氯化铁～三氯 化铝催化活性很高～效果很好[7];李建伟～马雪萍采用氯化铝-无水氯化钙双催化 剂法合成乙酸异戊酯～不仅有效提高反应产率～而且还减少了原料的消耗[8];李建 伟采用氯化铁-无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯～利用高温下～无水氯化钙 仍具有较好的脱水作用～有效提高了酯化反应的产率[9]. 无水氯化钙联合催化法合成乙酸异戊酯～利用高温下～本实验采用氯化铜- 无水氯化钙较好的脱水作用～来促进反应的转化～提高采用氯化铜作催化剂的 反应转化率。 三、实验仪器及药品 异戊醇、 冰醋酸、无水氯化钙、二水氯化铜、10%NaHCO3溶液、 饱和NaC 、 无水硫酸镁、 沸石 铁架台、分水器、球形冷凝管、100m 圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏 斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平 四、 实验步骤 (1)酯化 将9ml(0.16mol)异戊醇和12ml(0.42mol)冰乙酸混合，分别加入不同量 CuCl2?2H2O(0.5g、1.0g、1.5g)，加上带分水器的回流装置，回流1h。 (2)洗涤 撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分 液漏斗中(勿将沸石倒入)，用15mL 冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充 分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔)，缓慢旋开旋 塞，分去水层(下层)。有机层用10mL10,碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和 氯化钠溶液洗涤一次。分去水层(下层)，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧 瓶中。 (3)干燥 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g 无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清 透明，再放置 20min。 (4)蒸馏 安装一套干燥的普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒 沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138,142?馏 分，称量质量，并计算产率。 五、 实验装置图 回流 分液提纯 普通蒸馏 六、实验注意事项 1.回流酯化时，注意分水器中收集的水，回流结束，应收集分水器的油层。 2.拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使 用。 3.在碱洗