仪器分析第九章.pptVIP

三 九 一 一 乙拌磷 地亚农 倍硫磷 对硫磷 丙硫磷 乙硫磷 乙丙硫磷 谷硫磷 壤虫磷 丰索磷 蝇毒磷 马拉硫磷 一0五九 第三十页，共60页 5 质谱检测器 毛 细 管 柱 接口 离子源 离子检测器 加 热 器 温 度 传 感 器 第三十一页，共60页 二 色谱分离操作条件的选择 1. 色谱柱 固定相； 固定液液膜厚度； 柱长等 第三十二页，共60页 2. 载气及其线速的选择 检测器 载气 柱效 u 较小时，选择分子量较大的载气（N2，Ar）；u 较大时，选择分子量较小的载气(H2，He) u的选择 第三十三页，共60页 3. 柱温的选择 改变柱温产生的影响 柱效 增加柱温可加快气相、液相的传质速率，有利于降低塔板高度，改善柱效；但同时又会加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。 分离度 柱温升高， K 减小，分离度下降。 分析时间 降低柱温，分析时间增加 第三十四页，共60页 柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。 使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 柱温一般选择在组分平均沸点左右。 组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。 选择原则 第三十五页，共60页 程序升温50~250℃， 8℃/min 恒温150 ℃ 正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较 程序升温不仅可以改善分离，而且可以缩短分析时间。 第三十六页，共60页 4. 进样量的选择 进样量 柱效 进样量过大，使色谱柱超载，柱效急剧下降，峰形变宽 检测器 进样量过大，峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏· 进样量应控制在柱容量允许范围 及检测器线性检测范围之内 第三十七页，共60页 作业 可以气相色谱分析的有哪些样品？ 色谱条件是什么？ 色谱柱，检测器，载气种类及流速，进样器、柱温箱、检测器的温度？ 定量方法是什么？ 需要样品前处理吗？ 第三十八页，共60页 分析化学的发展 1、分析化学 定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含 量、结构及其分析方法的学科。 分类： （1）化学分析法 chemical analysis 容量分析（四大滴定）、重量分析 （2）仪器分析法 instrument analysis 色谱法、质谱法、pH测定法…… 第三十九页，共60页 2、分析化学的发展 （1）19世纪末 → 20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论， 标志工具：天平 （2）20世纪四十年代 → 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。 标志工具：电子分析仪器、仪表 分析化学的发展 第四十页，共60页 分析化学的发展 （3）20世纪八十年代 → 21世纪初： 由“化学信息科学”上升到“系统信息科学”。 标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器 （4）21世纪初 → ： 应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与 数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科 学交叉发展的综合性学科。 第四十一页，共60页 仪器分析的内容、分类及特点 1、仪器分析的内容 是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。 主要内容包括：分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。 第四十二页，共60页 厚德健行 　　　　　　　 浙江工业大学 仪器分析第九章 第一页，共60页 第一章 引 言（Preface） 分析化学的发展 仪器分析方法介绍 仪器分析方法的重要参数 1 2 3 第二页，共60页 第四章 气相色谱法 一 气相色谱仪 GC工作过程 第三页，共60页 载气系统 进样系统 分离系统 检测和 记录系统 温控系统 第四页，共60页 第五页，共60页 （一）载气系统 常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气 气源 净化干燥管 载气流速控制装置 { 载气系统 载气选择依据 检测器 柱效 { 第六页，共60页 （二）进样系统 注射器 气化室 进样系统 { 进样器 气化室 温度比柱温高出10～50℃ 第七页，共60页 取样位置 试样导入色谱柱 六通阀进样器 第八页，共60页 第九页，共60页 （三）分离系统(色谱柱) 色谱柱 填充柱 毛细管柱 柱内径 1-10 mm 0.05-0.5 mm 柱长度 0.5-10 m 10-150 m 总塔板数 ~103 ~ 106 样品容量 10-100