仪器分析第七章.pptVIP

第二十九页，共85页 第三十页，共85页 第三十一页，共85页 第三十二页，共85页 ICP的分析性能： （1）检出限低（10-9~10-11g/L）； （2）稳定性好，精密度、准确度高 （0.5%~2%)； （3）线性范围极宽4~5个数量级。 （4）自吸效应、基体效应小； （5）选择合适的观测高度光谱背景小。 ICP局限性： 对非金属测定灵敏度低，仪器价格昂贵，维持费用较高（耗用大量Ar气）。 第三十三页，共85页 二、光谱仪（摄谱仪 Spectrograph） 用来观察光源光谱的仪器。它将光源发射的电磁波分解为按一定顺序排列的光谱。 第三十四页，共85页 B★ 准直透镜 照明系统 (lighting system) 色散系统 (dispersive system) 投影系统（projection system) 1. 棱镜摄谱仪 棱镜摄谱仪主要由照明系统、准 光系统、色散系统（棱镜）以及投影系统（暗箱）四部分组成。 第三十五页，共85页 凹面镜 凹面镜 2. 光栅摄谱仪 第三十六页，共85页 IRIS Advantage 中阶梯光栅分光系统（实物图） 第三十七页，共85页 第三十八页，共85页 3. 光谱检测部件 在原子发射光谱法中，常用的检测方法有： 看谱法、摄谱法和光电法 第三十九页，共85页 看谱法 用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法（看谱法）。这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。 摄谱法 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，用比长仪精确确定谱线位置进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 第四十页，共85页 Phototube 光电法 光电法用光电倍增管、光电二极管或CCD检测器直接获得光谱线的相对强度进行定量分析。 第四十一页，共85页 第四十二页，共85页 ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 第四十三页，共85页 第四十四页，共85页 第四十五页，共85页 第四十六页，共85页 第四十七页，共85页 第四十八页，共85页 在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用影谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。 光谱投影仪 (Spectrum projector) In the right figure, the red rod is photographic plate 4. 辅助观测设备： 第四十九页，共85页 2. 测微光度计（Microphotometer） 测微光度计上具有三种读数标尺： ●直线标尺，即D标 尺，刻度为0 ~ 1000，相当于分光 光度计上的透光度T标尺； ●黑度标尺, 即S标尺，刻度为∞ ~ 0，相当于分光光 度计上 的吸光度A标尺; ●W标尺， 刻度为∞ ~ - ∞。 和P标尺。 第五十页，共85页 3. 比长仪 第五十一页，共85页 §7-4 原子发射光谱定性分析 各种元素原子结构不同，在光源激发作用下，可产生许多按一定波长顺序排列的谱线组——特征谱线。其波长是由每种元素的原子性质决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，称为光谱定性分析。 第五十二页，共85页 分析一种元素时，只要检测到该元素的少数几条灵敏线或最后线，就可确定该元素是否存在。 灵敏线是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。 元素谱线强度随试样中该元素的含量减少而降低，并在元素含量降低时，其中部分灵敏度较低，强度较弱的谱线将依次消失，这些灵敏线将在最后消失，因此又可称为最后线。 注意： 第五十三页，共85页 各种元素灵敏线波长，可由光谱波长表查到。在波长表中常用I表示原子线，用II、III，IV分别表示一级、二级、三级离子谱线。 由激发态直接跃迁到基态辐射的谱线称为共振线。由较低能级激发态（第一激发态）直接跃迁到基态时辐射的谱线称为第一共振线(常为最灵敏线）。 第五十四页，共85页 实际定性分析，只要检查出某种元素两条以上灵敏线或特征谱线组，即可判断该元素是否存在。 光谱分析是