仪器分析教案第七章色谱法.pptVIP

(3)强极性吸附剂：如分子筛，适于分析N2，O2，CO，H2等气体和正异构烷烃。 (4)氢键型吸附剂：如硅胶吸附剂，适用于分析有氢键或极性的化合物。 * 第六十一页，共116页 2.气-液色谱固定相 气-液色谱的优点： (1)固定液的品种繁多，可选择范围大； (2)固定液的用量可以任意变化；可以根据需要选用合适的固定液用量，以改善分离效果； (3)气-液色谱在通常操作条件下有良好的对称峰； ⑷寿命长。 * 第六十二页，共116页 ①担体 担体的作用是提供一个很大的惰性表面，使固定液以薄膜状态分布在其表面上 有白色硅藻土担体和红色硅藻土担体两类 * 第六十三页，共116页 ★担体的选择的基本原则 (1)固定液用量在5%以上的，采用硅藻土型担体；固定液用量在5%以下的，采用表面处理过的担体。 (2)高沸点组分的分离，由于控制的柱温(色谱柱温度)较高，使用玻璃微球作担体。 (3)对高腐蚀性的组分，应选用抗腐蚀性强的聚四氮乙烯担体(氟担体)。 担体的粒度常选用60目~80目或80目~100目，高效柱可选用100目~120目。 * 第六十四页，共116页 ?固定液 ★对固定液的要求： (1)难以挥发，热稳定性好。 ⑵在工作柱温下，固定液粘度小，能均布在担体表面上形成液膜。 (3)对被测组分有一定的溶解度且有较高的选择性。 ⑷化学稳定性好，在操作条件下，固定液不与载气、担体、被测组分发生不可逆的化学反应。 * 第六十五页，共116页 ★固定液的分类 主要是按固定液的极性分级： “0”级——非极性固定液 “+1” 与“+2”级——弱极性固定液 “+3”级——中等极性固定液 “+4”与“+5”级——强极性固定液 * 第六十六页，共116页 ★固定液的选择原则： (1)非极性试样，用非极性固定液； (2)极性试样，使用极性固定液； (3)极性与非极性的混合物，一般选用极性固定液； (4)能形成氢键的试样，选用极性或形成氢键的固定液； (5)复杂的多组分混合试样，常用两种或两种以上的混合固定液。 * 第六十七页，共116页 第四节 气相色谱检测器 一、气相色谱议的基本部件与作用 * 第六十八页，共116页 ①气相色谱仪的工作过程 气相色谱仪分为五个主要组成部分： 载气系统：气体流动相的运行系统； 进样系统：样品的导入系统； 分离系统：混合样品的分离； 检测系统：分离后物质检测信号的形成； 记录系统：检测信号的记录与运算； * 第六十九页，共116页 二、气相色谱检测器 （一）气相色谱检测器的类型 1.气相色谱检测器根据响应原理的不同可分为浓度型检测器和质量型检测器两类。 （1）浓度型检测器：测量的是载气中某组分瞬间浓度的变化，即检测器的响应值和组分的瞬间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD） （2）质量型检测器：测量的是载气中某组分质量比率的变化，即检测器的响应值和单位时间进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD） * 第七十页，共116页 2.按照应用范围分通用和专用检测器 通用检测器有： （1）热导池检测器，TCD (Thermal conductivity detector) 测一般化合物和永久性气体 （2）氢火焰离子化检测器,FID (Hydrogen flame ionization detector) 测一般有机化合物 专用检测器有： （3）电子俘获检测器，ECD (Electron capture detector) 测带强电负性原子的有机化合物 （4）火焰光度检测器，FPD (Flame photometric detector) 测含硫、含磷的有机化合物 * 第七十一页，共116页 （二）检测器的工作原理 1.热导检测器 （1）热导池检测器的结构及测量原理 热导检测器的依据是组分和载气分别具有不同的热导系数，它的特点是结构简单，稳定性好，操作容易，灵敏度适中，对无机试样和有机试样都能响应，是应用最广泛、最成熟的一种通用型检测器。 * 第七十二页，共116页 * 第七十三页，共116页 * 第七十四页，共116页 2.氢火焰检测器 利用有机化合物在氢火焰中燃烧时能产生带电离子碎片，收集其荷电量进行测定。 氢火焰检测器的结构原理 离子化机理：有机物在氢火焰中发生化学电离火焰中的正离子以H3O+最多，约占90%；其他还有CHO+，CH3O+，C3H+等。 对在氢火焰中不电离的无机化合物，例如CO，CO2，SO2，N2等，不能进行检测。 * 第七十五页，共116页 特点：灵敏度比热导池检测器高出三个数量级，具有结构简单、灵敏度高、响应速度快、应用广泛，适宜于痕量分析。 * 第七十六页，共116页 3.电子捕获监测