硫酸滴定液配制标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-036-01 制定人 日 期 硫酸滴定液配制标准 审核人 日 期 操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 建立本规程旨在为硫酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室硫酸滴定液的配制、标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典 2015年版四部。 5.内容: 分子式：H SO 2 4 分子量：98.08 5.1 配制  硫酸滴定液（0.5mol/L）：取硫酸 30ml，缓缓注入适量纯化水中，冷却至 室温，加纯化水稀释至 1000ml，摇匀即得。  硫酸滴定液（0.25、0.1 或 0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分 别为 15 ml、6.0 ml 或 3.0ml。 5.2 标定  硫酸滴定液（0.5mol/L）；取在 270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠 1.5g，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液 10 滴。用本液 第 1 页 共 3 页 ****有限公司 文件名称 硫酸滴定液配制标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-036-01 滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸 2 分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿 色变为暗紫色，即得。每 1ml 硫酸液（0.5mol/L）相当于53.00mg 的无水碳酸钠。  硫酸滴定液（0.25mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 约 0.8g，每 1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。  硫酸滴定液（0.1mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 约 0.3g，每 1ml 的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于 10.60mg 的无水碳酸钠。  硫酸滴定液（0.05mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 约 0.15g，每 1ml 的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于 5.30mg 的无水碳酸钠。 5.3 原理 Na CO +H SO →Na SO +H O+CO 2 3 2 4 2 4 2 2 5.4 计算公式  硫酸滴定液的浓度（mol/L）=m 1000/V T 式中：m 为基准无水碳酸钠的称取量（mg）。 V 为本滴定液的消耗量（ml）。 T 为与每 1ml 硫酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器  试剂：硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。  仪器：锥形瓶 250ml、量筒（1000ml、50ml）、1000ml 烧杯、酸式滴定管 （25ml）、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、电炉、坩 埚、研钵。 5.6 注意事项  用浓硫酸配制各种浓度的滴定液和试液时，应将浓硫酸缓缓倒入纯化水 中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。  干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸 钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。  甲基红-溴甲酚绿