重金属检查法标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-034-01 制定人 日 期 重金属检查法标准 审核人 日 期 操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 规范重金属测定检验操作，保证检验的质量。 2.范围： 适于本公司原辅料、成品的重金属测定检验。 3.责任： 质量管理科、中心化验室、检验员。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部重金属检查方法。 5.内容： 5.1 原理  《中国药典》（2015 年版）中对于药物所含的重金属的定义是指在实验条 件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。所谓“在实验条件下”是因供 试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有显著的影响。  《中国药典》（2015年版）规定25ml供试液中含醋酸盐缓冲液2ml，再加 硫代乙酰胺试液2ml，其PH值应为3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙酰胺呈色的金 属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等均能生面不溶性硫化 物；在碱性溶液中，如铋、镉、铜、钴、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性 硫化物。由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查以铅为代 表，反应式如下： 第 1 页 共 7 页 ****有限公司 文件名称 重金属检查法标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-034-01 2＋ 2－ Pb +S PbS 黑色 5.2 仪器与用具  纳氏比色管 应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻 度标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。  过滤器 见中国药典 2010 年版二部附录重金属检查法第四法附图，由且 有纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。  过滤器上盖部分 A 的入口处应能与 50ml 注射器紧密联接，过滤器下部 F 的出口处能套上一合适橡皮管。A 与 F 能通过螺纹密封。  垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤 器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或 损坏滤膜。  滤膜的直径为 10mm，孔径为3.0 μm，使用前在水中浸泡24 小时以上，可 使色斑均匀。  50ml 注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。 5.3 试药和试液  标准铅溶液 精密取在 105℃干燥至恒重的硝酸铅 0.1598g，置 1000ml 量 瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前， 精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相 当于 10 μg 的Pb）  硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（ pH3.5）与抗坏血酸等均 按药典规定。  稀焦糖溶液 取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下， 加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约 25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。临用时， 根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。 5.4 操作方法  第一法  取 25ml 纳氏比色管两支，编号为甲、乙。  甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH