红外分光光度法标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-027-01 制定人 日 期 红外分光光度法标准 审核人 日 期 操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 规范红外分光光度法检验操作，保证检验的质量。 2.范围： 适于本公司红外分光光度法的操作。 3.责任： 质量管理科、中心化验室、检验员。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部红外分光光度法操作方法。 5.内容 5.1 简述  化合物受红外辐射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃 迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱， 红外光谱又称振—转光谱。  红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物 质的写性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。 5.2 红外光谱测定操作方法  红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，加透射、衰减全反射、漫 反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透 射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法和溶液法等。 第 1 页 共 4 页 ****有限公司 文件名称 红外分光光度法标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-027-01  压片法：取供试品约 1—1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化 钾细粉约 200—300mg （与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于 6 直径为 13mm 的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约 2 分钟，加压至 （0.8±10 ）kPa， 保持压力 2 分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状， 其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片，样品 与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。  糊法：取供试品约 5mg ,置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡 或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片 （I 每片约 150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约 300mg 制成空白片作为补偿。 亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。  膜法：参照上述糊法所述的方法，将能开成薄膜的液体样品铺展开适宜的 盐片中，形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直 接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成腊的方法制样。  溶液法：将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1—10%浓度的溶液，灌入适宜 厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、乙烷、环已烷及 二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中—弱的吸收，且与样品间的相 互作用应尽可能小。 试样制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的 《药品红外光 谱集》（2000 年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见 《药品红外光谱集》的说明。  用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，试样制备和具体测定方法均按 药典各品种项下有关规定操作。 5.3 测量操作注意事项  环境条件：红外实验室的室温应控制在 15—30