维生素c含量测定方法综述.pptVIP

 ——2，6-二氯靛酚法 方法 取本品适量（约相当于Vc50mg），用适量水溶解，置100ml量瓶中，加偏磷酸-醋酸试液20ml,再用水稀释置刻度，摇匀； 精密量取稀释液适量（约相当于Vc2mg）置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪； 空白试验：取偏磷酸-醋酸试液5.5ml，加水15ml，用2，6-二氯靛酚滴定液滴定。 计算： (V-V0) ×F ×T ×W W ×标示量 标示量%= 反应摩尔比１﹕１ ×100％ 第10页，共50页，编辑于2022年，星期一 维生素C 2,6-二氯酚靛酚 维生素C 2,6-二氯酚靛酚 （还原型） （氧化型，粉红色） （氧化型） （还原型） + + ==== 2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色，在酸性溶液中呈红色，被还原后红色消失。 第11页，共50页，编辑于2022年，星期一 碘量法 原理：由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性，能被碘氧化，用碘滴定VC EC6H6O6/C6H8O6=0.18 ,EI2/I-=0.535 终点：淀粉为指示剂，溶液出现稳定的蓝色即为终点 反应式： 第12页，共50页，编辑于2022年，星期一 碘量法 碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定 反应式： 计算式： Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100% 第13页，共50页，编辑于2022年，星期一 碘量法 注意 ！ 测定时：加HAC使溶液呈弱酸性 原因: (1) Vc还原性很强，在空气中很容易被氧化，在碱性介质中更甚 (2)I2在碱性介质中会发生歧化反应 加HAC可减少VC的副反应，避免实验误差 第14页，共50页，编辑于2022年，星期一 电位滴定法 原理：根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点. Pt为指示电极，甘汞作参比电极 E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(常数) 第15页，共50页，编辑于2022年，星期一 电位滴定法 原理(具体来说:) 随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，待测离子浓度将不断变化； 从而指示电极电位发生相应变化； 导致电池电动势发生相应变化； 计量点附近离子浓度发生突变；引起电位的突变，因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。 第16页，共50页，编辑于2022年，星期一 电位滴定法 右图：电位滴定法基本仪器装置 计算式：(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100% 优点： 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 第17页，共50页，编辑于2022年，星期一 2 分光光度测定维生素C 2.1 2，4一二硝基苯肼分光光度法 2.2 钼蓝比色法 2.3 其他方法 第18页，共50页，编辑于2022年，星期一 2，4一二硝基苯肼分光光度法 原理： 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸 反应式： 第19页，共50页，编辑于2022年，星期一 2，4一二硝基苯肼分光光度法 pH5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸 二酮古洛糖酸 第20页，共50页，编辑于2022年，星期一 2, 4一二硝基苯肼分光光度法 脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 脎的结构： 第21页，共50页，编辑于2022年，星期一 分光光度法 样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理 500nm处测吸光度 下图：721型分光光度计 第22页，共50页，编辑于2022年，星期一 钼蓝比色法 马占玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长839 nm，维生素C含量在0．004～0．024 mg／mL范围内呈线性关系，回收率为97．2％。该方法简单、快速、准确。 第23页，共50页，编辑于2022年，星期一 钼蓝比色法 逯家辉等提出了一种测定维生素C的新方法，它是基于Folin B试剂与抗坏血酸在pH=3的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸，反应产物在910 nm波长处有最大吸光度进行定量分析。该方法的线性范围为0～50．0μg／mL，相关系数r=0．999 86，回收率为98．12％～102．15％。 第24页，共50页，编辑于2022年，星期一  ——差示旋光法 原理 方法 结果 维生