第2章提取分离(天然药化).pptVIP

* * * * 硅胶不适合碱性强的生物碱。 * * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * 干法上样(样品与吸附剂1:2拌样), 湿法上样(用起步溶剂溶解样品,滴加到柱上) * 影响化学位移因素 化学位移值与电子云密度有关，电子云密度降低, ?增大。 1）诱导效应 2）共轭效应 4. 核磁共振谱（Nuclear magnetic resonance NMR） 4.1 氢谱（1H-NMR） 第三节 天然药物化学成分的鉴定方法 4. 核磁共振谱（Nuclear magnetic resonance NMR） 4.2 碳谱（13C-NMR） ①为结构解析提供的信息 化学位移：碳处的化学环境 第三节 天然药物化学成分的鉴定方法 植物粉末 有机溶剂浸提 （MeOH） 有机溶剂萃取 EtOAc/n-BuOH 次级代谢产物 活性代谢产物 次级代谢产物 活性代谢产物 先导化合物 NMR、MS、UV、IR、CD、ORD、X-Ray、化学方法 正反相硅胶柱层析, 凝胶柱层析, HPLC等分离手段 抗肿瘤、抗糖尿病、抗炎、酶抑制、免疫抑制、抗早老痴呆等多种筛选模型 n-BuOH浸膏 EtOAc浸膏 文献调研 样品采集 天然产物研究的一般步骤（植物） 天然产物研究的一般步骤（动物） 动物样品切碎 丙酮超声提取三 次，每次20 min 有机溶剂萃取 Et2O/n-BuOH n-BuOH浸膏 水层 Et2O浸膏 作业 1、常见的天然药物提取方法有哪些？其各自的适用范围和优缺点是什么（列表）？ 2、天然药物成分分离常见的色谱方法有哪些？各自分离原理是什么？ 3、用于结构鉴定的四大谱是什么？四大谱为结构鉴定提供什么样的结构信息？ 演讲完毕，谢谢观看！ 内容总结 第二章 天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术。已知物或已知结构类型—文献方法。未知物——活性跟踪（定向分离）。3、升华法 （升华性的物质）。2)提取温度：温度增高可增加有效成分的溶出。液-液萃取法。多次连续液-液萃取分离过程。溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。2）应尽量选用极性小的溶剂装柱和溶解试样，以利于在吸附柱上形成狭窄的原始谱带。4）为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶、碱性物质宜用氧化铝。5）可加压，溶剂系统可通过TLC进行筛选。常用溶剂有甲醇、氯仿-甲醇等。1. 有标准品(或对照品):。用于判断结构中的共轭系统、结构骨架（如香。分子离子和碎片离子经电场加速获得一定动能，然后以一定动能飞向磁场。化学位移值与电子云密度有关，电子云密度降低,。化学位移：碳处的化学环境。四大谱为结构鉴定提供什么样的结构信息。演讲完毕，谢谢观看 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * CCD（Counter Current Distribution）, DCCC（Droplet Counter Current Chromatography）HSCCC（High Speed Counter Current Chromatography）是一种液-液色谱， * * * * 2. 盐析法 二、天然药物有效成分的分离方法 盐析法是在中草药的水提液中，加入无机盐至一定浓度，或达到饱和状态，可使某些成分在水中的溶解度降低，沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。 3. 膜分离法 二、天然药物有效成分的分离方法 微滤：亦称微孔过滤，属于精密过滤，其基本原理是筛孔分离过程。按材料可分为有机和无机两大类。 超滤：膜孔径范围在0.05微米至1纳米之间。 纳滤：是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术，其截留分子量在80-1000范围内，孔径为几纳米。 反渗透：是利用反渗透膜只能透过溶剂（通常是水）而截留离子物质或小分子物质的选择性透过性，以膜两侧静压为推动力，而实现的对液体混合物分离的膜过程。 优缺点：操作条件温和、能耗低、操作简单，工艺流程短等优点，但天然产物本身的复杂性和多元性，易造成膜的污染和堵塞。 4. 结晶法 条件：浓度、合适的溶剂； 重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如杂质含量过高，需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等 二、天然药物有效成分的分离方法 合适溶剂的选择： 不与被提纯物质起化学反应 在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。 能给出较好的结晶。 二、天然