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山苓祛斑凝胶剂提取物质量标准研究 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：山苓祛斑凝胶剂提取物质量标准研究 1 1仪器与材料 2 文2：血安片质量标准研究 6 1 实验资料 7 2 性状 7 3 薄层定性鉴别 7 4 检查 9 5 含量测定 11 6 讨论 17 参考文摘引言： 18 原创性声明（模板） 19 文章致谢（模板） 20 正文 山苓祛斑凝胶剂提取物质量标准研究 文1：山苓祛斑凝胶剂提取物质量标准研究 黄褐斑也称“肝斑”、“蝴蝶斑”，为面部黄褐色色素沉着，且多对称蝶形分布于颊部，大小不一、形态不定，好发于育龄期女性[1]。黄褐斑由多种因素综合作用导致，其发病与妊娠、长期口服避孕药、月经紊乱有关，血中雌激素水平高是主要原因。目前，尚无彻底治愈方法，临床治疗方法有一定的副作用，如造成外源性褐黄病、皮肤萎缩、永久性脱色，甚至出现肾毒性、精神、神经症状等，因而黄褐斑一直是医学界关注的问题。中医药治疗黄褐斑有着悠久历史，具有一定优势。中药凝胶剂是一种新型外用制剂，适用于皮肤、黏膜及腔道，不仅避免口服给药存在的胃肠道内酶、酸等首过作用，而且可减轻药物不良反应，同时具有使用方便、舒适、生物相容性好等多种优点，临床上治疗黄褐斑已取得较好疗效[2-4]。复方中药山苓祛斑方为我院中医部周利副主任医师经验方，由山药、茯苓、白芷、白及、当归等药组成。研究以尿囊素、阿魏酸含量作为凝胶剂质量标准[5-6]，用HPLC法测定凝胶剂中尿囊素、阿魏酸含量，为其质量控制提供实验依据。 1仪器与材料 仪器DIONEX Ultimate 3000 型高效液相色谱仪（紫外DAD检测器，美国DIONEX公司）；CP 2104 电子天平（奥豪斯仪器（上海）有限公司） 材料山药、茯苓、当归等9味中药材饮片（亳州国一堂中药饮片有限公司），祛斑凝胶剂（批号：、、，自制）；凝胶剂阴性样品（自制不含当归及山药的样品各一份，批号），尿囊素（批号：111501-200001）、阿魏酸对照品（批号：110773-200611）、茯苓（批号：121117-201302）、当归（批号：120927-201408）、山药（批号：121137-201405）等对照药材购于中检所，乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。 2方法 祛斑凝胶提取物中尿囊素含量测定 C18色谱柱（Thermo-Scientific Syncronis， 250mm×，5μm）；流动相：乙腈-%磷酸水（5∶95）；流速：/min；柱温：30℃；检测波长：224nm；进样量：10μL。 .2mg，置50mL量瓶中，用超纯水稀释至刻度。 ，加入适量甲醇超声溶解，加入100-200目硅胶，蒸干溶剂后进行硅胶柱色谱分离。硅胶用量为50g （300～400目），洗脱剂选择二氯甲烷∶甲醇（9∶1），收集200mL，浓缩后用甲醇稀释至10mL，作为供试品溶液。 ，作为山药阴性对照样品，余同“”操作，即得。 、4、6、8、10、12μL以尿囊素含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，进行线性回归，得回归方程y=+，R2=，表明尿囊素在～μg线性关系良好。 μL，连续进样6次，记录峰面积积分值，结果表明：精密度良好，平均峰面积为，D为% μL，按0、4h、8h、12h、16h、24h 进样1次，记录峰面积积分值，结果表明：尿囊素标准品稳定性良好，D为% ，按尿囊素供试品制备方法制备供试品溶液，按“”色谱条件进样6次，计算尿囊素平均含量为/g，D为%，表明该方法重复性良好。 .5g，分别加入尿囊素对照品溶液15μL，按照供试品溶液制备的方法处理，进样10μL，记录峰面积积分值，代入回归方程，计算尿囊素标准品的加样回收率为%，D为% μL，液相色谱仪，记录峰面积积分值，代入回归方程，计算得出尿囊素含量为/g。 山苓祛斑凝胶提取物中阿魏酸含量测定 C18色谱柱（Thermo-Scientific Syncronis， 250mm× mm，5μm）；流动相：乙腈-水（17：83）；流速：1mL/min；柱温：35℃；检测波长：316nm，进样量：10μL。 ，加甲醇制备成浓度为μg/μL的溶液。 ，加甲醇超声，并定容至50mL容量瓶中。　，作为当归阴性对照样品，余同“”操作，即得。 、4、6、8、10、12μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积和进样量求得回归方程y= +， R2=0. 9996，表明在～μg有良好线性关系。 μL，重复进样6次，测得峰面积，其D为%，表明仪器精密度良好。 μL，按0、4、8、12、16、24h 进样1次，记录峰面积积分值，结果表明：阿魏酸标准品稳定性良好，D为% ，按阿魏酸供试品制备方法制备供