总放实验步骤.docVIP

水中总α放测量实施细则 实验原理 总α放射性是指水样中除氡以外的所有天然和人工放射性核素的α辐射体。 水中总α放射性浓度一般较低。用蒸发法使水中放射性核素浓集到少量固体物质上，再把固体物质制成样品源测定α放射性。 实验步骤 第一步，过滤。取2000ML水样(取样时已经用硝酸酸化至PH=2），过滤，除去水中杂质。（建议使用大号中速滤纸，此步骤大约需要2小时） 第二步，蒸发。取500ML烧杯，将步骤一所获水样加入500ML烧杯中，置于电热板上加热蒸发，待烧杯中水量减少至200-300ML时，再补充水样。(此步骤大约需要8小时) 第三步，取坩埚一枚，洗净烘干，电子称称重，并记录。待烧杯中液体蒸发至30ML左右时（大约是烧杯底部圆弧处），将烧杯取下，冷却，将液体转移入坩埚中，并用洗瓶取少量蒸馏水清洗烧杯，倒入坩埚中。（此步骤大约半小时） （转移入坩埚） （用蒸馏水清洗烧杯） 第四步，水浴加热。坩埚放入水浴锅中，加热蒸干坩埚内剩余水分。用水浴蒸干可以防止在蒸干过程中液体飞溅。（此步骤大约3小时） 第五步，灼烧。待坩埚内水分蒸干后，将坩埚放在电路上灼烧，使残渣充分炭化。（此步骤大约1小时） 第六步，炭化后，加入浓硫酸1ML，让坩埚中残渣充分浸润，并再次灼烧坩埚至没有酸雾。（此步骤注意通风，酸雾非常刺鼻） 第七步，灰化。将坩埚冷却后，将坩埚转移入马弗炉（443℃），灰化时间大约1小时。（此步骤大约4小时） 第八步，称重。待马弗炉充分冷却后方可取出坩埚，入电子称中称重。（此步骤可得出灰分总重量） 第九步，将坩埚中的残渣用不锈钢小勺碾碎，研磨。取0.1g入不锈钢托盘内。 第十步，先用不锈钢小勺将残渣压平，滴入无水乙醇，轻轻震动，使其铺平。 第十一步，上机测量。