水中PO-210实验步骤(李福星杭州学习记录。2016年4月15日).docxVIP

水中P0-210实验原理及操作步骤 实验原理 水中PO-209作为示踪剂，以氢氧化铁为载体，吸附载体水中的po-210及PO-209。用盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁。在盐酸体系中，使po-210及PO-209自镀到银片上来，用阿尔法（a）谱仪测量系统对自镀银片进行计数，然后计算水中PO-210的浓度。 二、实验步骤： 1、取5L水样（可以过滤,已经用硝酸酸化至PH=2），加1ml标准溶液po-209，然后加入高锰酸钾（加入目的是去除水中的还原剂），直到水中为稳定的紫色（如何确定为稳定的紫色，静止10min，没有颜色变化），如下图： 2、加入5ml三氯化铁（Fe3+）载体溶液，不断搅拌至均匀，如下图： 3、边搅拌边加入浓氨水，至PH为8.5---9.2，加热（看具体情况决定），每隔30min中搅拌一次，直到无悬浮液，静置3h,如下图： 4、采用虹吸的方式弃去上清液，过滤，用去离子水清洗，留下沉淀（要尽量将沉淀集中于漏斗底部），待沉淀稍微凝结，开始加入5—8ml浓度为0.5mol的盐酸溶解沉淀，将溶解液收集于100ml的烧杯内，后用浓度为0.1mol的盐酸及去离子水清洗滤纸，清洗液合并于烧杯内，保持烧杯内的溶解液总量不超过60ml.如下图： 5、往溶解溶液内加入浓度为0.5mol的盐酸至70ml，将该100ml的烧杯移至磁力加热板上，往烧杯被加入0.5ml的质量比为25%的盐酸羟胺溶液（缓慢加），后加入适量的抗坏血酸（直至烧杯内的黄色刚好消失多0.1g,加的时候缓慢加）,轻轻摇匀。将银片光面磨光后放入烧杯内玻璃支架上（光面朝上），使用磁力搅拌在烧杯底部持续搅拌，给磁力加热板加热2-3H，要及时补充水分（用去离子水），如下图： 6、取出银片，依次用去离子水及无水乙醇浸泡去除银片表面的盐酸，然后晾干并标记，后将银片放在45度烘箱内烘烤1h以上。如下图： 7、取出银片，冷却至室温后放在阿尔法（a）谱仪上测量。